简介概要

2E12和2524铝合金微观组织与疲劳裂纹扩展速率研究

来源期刊：稀有金属2011年第4期

论文作者：葛荣山张永安李志辉王锋朱宝宏熊柏青

文章页码：600 - 606

关键词：2E12和2524合金;微观组织;疲劳裂纹扩展速率;

摘要：采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜以及疲劳性能测试等手段,研究了国产2E12-T3和进口2524-T3合金薄板微观组织和疲劳裂纹扩展性能。结果表明,国产2E12-T3与进口2524-T3合金化学成分相近,在显微组织方面,2E12-T3合金晶粒相对于进口2524-T3合金的纤维状晶粒组织明显细小、均匀,发生了更大程度的再结晶,两者基体内均分布有少量粗大Al2CuMg相和富Fe相,2E12-T3晶内存在略多的中等尺寸Al20Cu2Mn3棒状粒子;在力学性能方面,国产2E12-T3合金抗拉强度、屈服强度和疲劳裂纹扩展速率都明显高于进口2524-T3铝合金,疲劳断口皆呈典型3个区域,裂纹萌生区,前者较平坦而后者相对粗糙,裂纹扩展区皆有明显的疲劳辉纹,辉纹间距分别为0.65和0.35μm,瞬断区,后者具有数量更多、尺寸更小的韧窝。着眼于材料的组织特征,导致2E12-T3和2524-T3铝合金力学性能差异的主要原因可能是由于两者的晶粒组织特征不同。

稀有金属 2011,35(04),600-606

2E12和2524铝合金微观组织与疲劳裂纹扩展速率研究

葛荣山张永安李志辉王锋朱宝宏熊柏青

北京有色金属研究总院有色金属材料制备与加工国家重点实验室

摘要：

采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜以及疲劳性能测试等手段,研究了国产2E12-T3和进口2524-T3合金薄板微观组织和疲劳裂纹扩展性能。结果表明,国产2E12-T3与进口2524-T3合金化学成分相近,在显微组织方面,2E12-T3合金晶粒相对于进口2524-T3合金的纤维状晶粒组织明显细小、均匀,发生了更大程度的再结晶,两者基体内均分布有少量粗大Al2CuMg相和富Fe相,2E12-T3晶内存在略多的中等尺寸Al20Cu2Mn3棒状粒子;在力学性能方面,国产2E12-T3合金抗拉强度、屈服强度和疲劳裂纹扩展速率都明显高于进口2524-T3铝合金,疲劳断口皆呈典型3个区域,裂纹萌生区,前者较平坦而后者相对粗糙,裂纹扩展区皆有明显的疲劳辉纹,辉纹间距分别为0.65和0.35μm,瞬断区,后者具有数量更多、尺寸更小的韧窝。着眼于材料的组织特征,导致2E12-T3和2524-T3铝合金力学性能差异的主要原因可能是由于两者的晶粒组织特征不同。

关键词：

2E12和2524合金;微观组织;疲劳裂纹扩展速率;

中图分类号： TG146.21

作者简介：葛荣山(1986-),男,安徽六安人,硕士研究生;研究方向:铝合金(E-mail:zhangyongan@grinm.com);

收稿日期：2010-11-30

基金：国家自然科学基金项目(51004018)资助;

Fatigue Crack Growth Rate and Microstructures of 2E12 and 2524 Alloy

Abstract：

The microstructures and cyclic fatigue crack growth rate of domestic 2E12-T3 and imported 2524-T3 alloy were evaluated by OM,SEM,EDS and cyclic fatigue tests.Experimental results showed that the chemical constitution of domestic 2E12-T3 and imported 2524-T3 was nearly the same.In the microstructure,grain size of 2E12-T3 alloy were apparently smaller than that of 2524-T3,which had fibrous microstructure,as the alloy was more seriously recrystallized,both of them were distributed with a little Al2CuMg and iron-rich phase in the matrix,while slightly more middle-size Al20Cu2Mn3 club-shaped particles were observed in 2E12-T3.As to the mechanical properties,2E12-T3 alloy significantly had higher tensile strength,yield strength,fatigue crack growth rate than the imported 2524-T3,and the fracture was featured with three typical regions,at crack initiation area,the former was flat and the latter was relatively rough,obvious fatigue striations were observed at crack propagation area,interval of which were respectively 0.65 and 0.35 μm,at the transient break area,the latter had more and smaller dimples.The main cause of performance differences between 2E12-T3 and 2524-T3 alloys might be due to the different grains organizational characteristics.

Keyword：

2E12 and 2524 Alloy;microstructure;fatigue crack growth rate;

Received： 2010-11-30

2X24系列铝合金具有高强、高韧、低密度、耐疲劳损伤等良好的综合性能, 长期以来被广泛应用于航空、航天及民用工业等领域, 典型合金有2024-T3, 2124-T3等 ^[1,2] 。随着航空事业的快速发展, 人们对于飞机安全性能及寿命提出更高的要求。 1995年, 美国Alcoa公司通过降低Fe, Si杂质以及适当调整Cu, Mg主合金元素的含量, 开发出了2524高纯铝合金, 2524合金在保证合金强度和其它性能与2024合金相当的同时, 具有优良的疲劳性能, 使该合金成为一种真正的耐损伤容限合金, 并成功应用于最新的Boeing 777, Airbus 380等大型民用客机 ^[3,4,5] 。 2E12铝合金是我国在2524基础上进一步控制Fe, Si杂质含量研制而出, 具有优良室温强度、断裂韧性及抗疲劳性能, 并已成功应用于国家自主知识产权的ARJ-21新支线飞机的机翼下壁板。

国外关于2524合金研究的报道较少 ^[6,7] , 国内关于2E12合金的研究还处于研制开发阶段, 近年来报道了一些关于该合金不同条件下微观组织和疲劳性能的研究工作 ^[8,9,10] , 然而目前国产的2E12-T3铝合金的疲劳裂纹扩展性能较差, 无法投入实际使用。基于这一背景, 本文通过对比研究了国产2E12-T3与进口2524-T3铝合金薄板的力学性能、 OM、 SEM、 TEM、疲劳裂纹扩展性能和断口形貌特征等, 以探索显微组织对该合金疲劳裂纹扩展性能的影响状况 ^[11,12,13] 。

1 实验

1.1 材料

实验材料为自行研制的2.5 mm国产2E12-T3薄板和1.6 mm进口2524-T3铝板。对以上材料进行化学分析, 结果见表1。由表1可知, 国产2E12-T3合金板与进口2524-T3合金成分较为接近。

1.2 方法

室温拉伸性能测试分别沿板材纵向(L)和横向(LT)取样, 然后按照GB/T 228-2009《金属室温拉伸试验》, 在AG-501CNE电子拉伸试验机上进行实验, 取3个平行试样的平均值。疲劳裂纹扩展速率测定采用中心穿透裂纹(CCT)试样, 按照GB/T 6398-2000《金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方案法》, 在MTS810-100KN电液伺服疲劳试验机进行。实验采用应力控制, 正弦波加载, 频率为6 Hz, 应力比R=0.1, 实验条件为室温、空气环境, 结果取3个平行试样的拟合值。试样按照GB/T3075-1982进行加工, 尺寸为60 mm × 240 mm, 开口方向为T-L向, 切口长度a=5.0 mm。

表1 2E12-T3与2524-T3合金化学成分(%, 质量分数) Table 1Chemical composition of 2E12-T3 and 2524-T3 aluminum alloy(%, mass fraction)

Materials	Cu	Mg	Mn	Ti	Zn	Fe	Si	Cr
2524-T3	3.76	1.10	0.49	0.026	0.072	0.084	<0.05	<0.01
2E12-T3	3.87	1.23	0.47	0.020	0.052	0.048	<0.05	<0.01

金相组织观察在Axiocert 200 MAT型显微镜上进行, 利用HITACHI-S4800型扫描电镜进行微观组织、疲劳断口形貌观察及第二相粒子能谱分析, TEM组织在JEM-2010FX型电镜上进行。

2 结果与讨论

2.1 金相组织

图1给出了国产2E12-T3与进口2524-T3合金立体金相图。

图1 2E12-T3与2524-T3合金立体金相图 Fig.1 Three-dimensional metallographic of 2E12-T3 and 2524-T3

(a)2E12-T3;(b)2524-T3

由图1(a)可以观察到, 国产2E12-T3合金晶粒细小、均匀, 尺寸约为20~50 μm, 晶粒沿轧向的取向性已基本消失, 发生了完全再结晶, 沿轧制方向有少量残留的第二相粒子分布。由图1(b)可以观察到进口2524-T3合金晶粒沿轧制方向呈典型纤维状组织结构, 尺寸约为200~300 μm, 发生了部分再结晶, 沿轧向也分布少量残留的第二相粒子。通过比较可知, 国产2E12-T3与进口2524-T3合金的晶粒大小与形态具有明显的差异, 主要是由于国产2E12铝合金轧制变形过程中产生的形变储能没有得到很好的释放, 在随后的等温保持过程中, 以变形储能为驱动力发生了更大程度的再结晶。

2.2 SEM组织分析

图2给出了国产2E12-T3与进口2524-T3合金的扫描电镜照片。由图2(a), (b)图可以看出两者基体内均分布有少量未溶的粗大第二相, 尺寸大约在1~20 μm左右, 分布在晶内各处, 也有少部分在晶界上存在, 结合图1金相组织可知, 2E12-T3与2524-T3合金基体内的粗大残留相没有明显的差别。

未溶的粗大相主要为棒状、椭圆状和针状, 表2为图中各种形貌粗大相的能谱分析结果。从表2中可以看出, A, D质点为Al₂CuMg相, 质点B和C为富Fe相, 这些未熔相可能是在铸造和均匀化过程中产生, 对材料性能具有不利影响, 应尽量减少 ^[14] 。

2.3 TEM组织分析

图3给出了国产2E12-T3与进口2524-T3合金的SEM形貌和衍射花样, 从图中可以观察到该合金晶内存在大量亚微米级的棒状相, 对这些棒状相进行衍射花样标定发现皆为Al₂₀Cu₂Mn₃, 这与国外相关报道一致 ^[6,7] , 由于合金皆为自然时效态, 时效析出相为GP区结构, 尺寸为纳米级, 在图中不可见。通过国产2E12-T3与进口2524-T3合金的SEM形貌和衍射花样知, 2E12-T3合金基体内的棒状相数量略多于进口2524-T3合金。

表2 图2中各相能谱成分分析结果Table 2EDS analyses results phases in Fig.2(%, mole fraction)

Phase	Al	Cu	Mg	Mn	Fe
A	53.54	23.22	23.24	-	-
B	74.90	15.96	-	3.66	5.47
C	85.32	9.56	1.31	1.01	2.80
D	72.92	26.15	0.93	-	-

图2 2E12-T3与2524-T3合金粗大残留相SEM形貌图 Fig.2 SEM of the coarse secondary phases of 2E12-T3 and 2524-T3

(a),(c)2E12-T3;(b),(d)2524-T3

图3 2E12-T3与2524-T3合金中等尺寸相形貌图和衍射花样 Fig.3 TEM images of middle-size phase and diffraction pattern of 2E12-T3 and 2524-T3

(a)2E12-T3;(b)2524-T3

2.4 常规力学性能

表3分别给出了国产2E12-T3与进口2524-T3合金薄板的常规力学性能数据。由表3可以看出, 国产2E12-T3与进口2524-T3合金板材沿L方向的抗拉强度和屈服强度皆高于LT方向, 而延伸率皆低于LT方向, 此外, 沿板材L, LT方向, 2E12-T3合金的抗拉强度和屈服强度皆高于进口2524-T3合金, L方向延伸率接近, LT方向2524-T3合金延伸率高2.2%。结合图1金相组织照片可知, 2524合金晶粒沿轧制方向呈典型的纤维状组织结构, 而2E12合金晶粒细小、均匀, 主要是由于2E12合金在轧制变形后, 形变储能较大, 在等温保持过程中发生再结晶, 晶粒尺寸减小, 晶界数量增加, 因而强度增加。

2.5 疲劳裂纹扩展性能

图4给出了实验用国产2E12-T3与进口2524-T3合金疲劳裂纹扩展速率曲线。

表3 实验合金力学性能Table 3 Mechanical properties of the examined alloy

Materials	Orientation	Tensile strength/MPa	Yield strength/MPa	Extensibility/ %
2E12-T3	L	461	339	23.3
	LT	453	315	25.3
2524-T3	L	458	345	22.8
	LT	443	303	27.5

图4 2E12-T3 与2524-T3合金裂纹扩展速率曲线 Fig.4 Fatigue crack growth rate curve of 2E12-T3 and 2524-T3

由图4中可见, 合金的疲劳裂纹扩展速率曲线呈现明显的3阶段特征, ΔK在9 MPa·m^1/2以下, da/dN约为10^-5 mm·cycle^-1, 处于微观裂纹扩展阶段; ΔK在9~25 MPa·m^1/2之间时, 曲线呈线性关系, 处于宏观裂纹扩展阶段; ΔK在25~35 MPa·m^1/2时, 裂纹扩展速率加快, 处于瞬时断裂阶段, 最终导致材料失稳断裂。

按照Paris公式将试验数据进行拟合, 得到2524和2E12合金薄板Paris区的疲劳裂纹扩展速率曲线方程分别为:

式中, c, n是材料试验常数, 与材料、应力比和环境等因素有关。

比较两条曲线可知, 国产2E12-T3合金的裂纹扩展速率略高于进口2524-T3合金, 且裂纹开始扩展的门槛值低于后者, 而材料性能上差异主要是由材料微观组织所决定。微观组织对材料疲劳裂纹扩展性能的影响主要有晶粒尺寸、未溶粗大相、中等尺寸第二相和时效析出相等。

关于晶粒尺寸对裂纹扩展速率的影响, 一直存在多种看法, Segar J ^[15] , 杜凤山等 ^[9] 认为晶粒越小, 裂纹扩展过程遇到晶界越多, 裂纹扩展速率越低, 而Lingigkeit, Carter R D等 ^[16,17] 发现随着晶粒尺寸增加, 裂纹扩展速率减慢; 未溶粗大相在循环载荷下可能断裂或与基体分离, 从而为裂纹扩展提供优先路径, 裂纹扩展速率增加; 一般认为中等尺寸第二相有利于裂纹扩展速率降低, Suresh等 ^[18] 认为中间尺寸第二相桥接作用降低裂纹扩展速率, 张国君等 ^[19] 也得到类似的结论。

通过比较上述国产2E12-T3与进口2524-T3合金的微观组织可知, 两者的晶粒尺寸和形态差异最大, 2E12-T3合金晶粒相对于2524-T3合金的纤维状组织明显细小、均匀, 发生了更大程度的再结晶; 基体内均分布有少量粗大Al₂CuMg相和富Fe相, 相差不大; 2E12-T3合金基体内的Al₂₀Cu₂Mn₃棒状相略多于进口2524-T3合金, 但这些中等尺寸相对于合金的抗疲劳性能有利; 两者皆为自然时效态, 时效析出相(GP区)对抗疲劳性能的影响相同。

因此, 从显微组织出发, 导致国产2E12-T3疲劳裂纹扩展速率明显高于进口2524-T3合金的主要原因可能是由于晶粒尺寸和形态所致, 但关于晶粒尺寸对裂纹扩展性能的影响至今没有定论, 因此相关的证实工作仍需作深入的研究。

2.6 断口对比分析

图5为国产2E12-T3与进口2524-T3合金疲劳裂纹扩展断口形貌, 分析合金的断口, 发现主要由3个典型区域组成, 初始裂纹萌生区、稳态裂纹扩展区和瞬断区, 其中裂纹扩展区所占比重最大。

图5(a), (b)为裂纹扩展低速率区, 可以看到解理台阶、撕裂棱和小平面, 断口呈平行锯齿状, 裂纹断面主要沿面心立方金属{111}滑移面 ^[10] , 比较两者可以发现2E12-T3合金断口比较平坦, 进口2524-T3合金断口粗糙, 高低起伏较为明显。

由图5(c), (d)可知, 此时处于裂纹扩展区, 可以看到明显的疲劳辉纹, 同时可以看见在疲劳裂纹扩展过程中出现破碎的粗大第二相颗粒, 掉落后在疲劳辉纹上形成大量的孔洞, 如A位置。测量两者的辉纹间距发现, 2E12约为0.65 μm, 2524合金约为0.35 μm, 对应的扩展速率分别为0.65和0.35 μm·cycle^-1, 这与图4扩展阶段一致。图5(e), (f)为瞬断区, 可以看到大量的韧窝和大小不一的空洞, 呈典型的韧性断裂, 韧窝内夹杂着部分已经破碎的第二相粒子, 比较两者瞬断区形貌可以发现, 2524合金断口韧窝数量相对较多、尺寸较小。韧窝是材料在微区范围内塑性变形产生的显微空洞, 从上述延伸率的比较中可以看到其塑性好于2E12合金, 故更容易生成韧窝。