分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法测定酱油中5种N-亚硝胺
来源期刊：分析试验室2018年第2期
论文作者：姚瑞雄
文章页码：183 - 187
关键词：N-亚硝胺;酱油;气相色谱-质谱法;分散固相萃取;
摘 要：应用分散固相萃取技术和同位素稀释技术,结合气相色谱-质谱仪（GC-MS）,建立了同时测定酱油中5种挥发性N-亚硝胺（NAs）的分析方法。酱油样品采用乙酸乙酯提取,提取液经缓慢氮吹浓缩后,分散固相萃取净化,INNOWAX极性毛细管色谱柱分离,GC-MS选择离子扫描（SIM）模式分段检测,同位素内标法定量。方法学评价表明,5种NAs在质量浓度2.0200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为0.51.0μg/kg,定量限为1.53.0μg/kg;阴性酱油样品中3个添加水平的平均回收率为81.2%115%,相对标准偏差（RSD）为3.0%7.8%。方法应用于38个酱油样品的检测结果显示,有5个样品检出N-亚硝基哌啶（NPIP）。
姚瑞雄
广州出入境检验检疫局
摘 要：应用分散固相萃取技术和同位素稀释技术,结合气相色谱-质谱仪（GC-MS）,建立了同时测定酱油中5种挥发性N-亚硝胺（NAs）的分析方法。酱油样品采用乙酸乙酯提取,提取液经缓慢氮吹浓缩后,分散固相萃取净化,INNOWAX极性毛细管色谱柱分离,GC-MS选择离子扫描（SIM）模式分段检测,同位素内标法定量。方法学评价表明,5种NAs在质量浓度2.0200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为0.51.0μg/kg,定量限为1.53.0μg/kg;阴性酱油样品中3个添加水平的平均回收率为81.2%115%,相对标准偏差（RSD）为3.0%7.8%。方法应用于38个酱油样品的检测结果显示,有5个样品检出N-亚硝基哌啶（NPIP）。
关键词：N-亚硝胺;酱油;气相色谱-质谱法;分散固相萃取;
