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稀有金属 2020,44(11),1191-1200 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy19030029

稀土Ce对贝氏体钢热处理组织和性能的影响

郑丽丽 彭军 安胜利 张芳 李军平 焦海东

内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古自治区先进陶瓷材料与器件重点实验室

摘 要：

利用火花直读光谱仪和热膨胀仪检测了真空感应炉冶炼的贝氏体钢化学成分和热膨胀曲线，研究了含稀土Ce和不含稀土Ce贝氏体钢的热膨胀曲线中各相变点的变化，将含稀土Ce和不含稀土Ce的贝氏体钢在不同的等温转变温度和不同的保温时间下进行淬火热处理，借助扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)和数显显微硬度仪研究了稀土Ce对贝氏体钢热处理组织和性能的影响。研究结果表明：稀土Ce的加入使钢的贝氏体开始转变温度降低了57.20℃、马氏体转变的终了温度升高了11.28℃；稀土Ce的加入不仅细化了贝氏体钢的组织，而且使钢的组织随着等温转变温度的升高从板条状贝氏体+马氏体+粒状贝氏体变成了板条状贝氏体+粒状贝氏体，稀土铈使粒状贝氏体的转变温度降低了20℃；贝氏体钢的硬度随着等温转变温度的升高而降低，随着保温时间的增加先降低后增高，不含Ce贝氏体钢的硬度在330℃时达到最大值HV 438.0，含Ce贝氏体钢的硬度在310℃时达到最大值HV 438.5。

关键词：

贝氏体;组织;热处理;稀土Ce;

中图分类号： TG142.1

作者简介：郑丽丽（1988-），女，辽宁昌图人，博士研究生，研究方向：稀土钢、微合金化钢，E-mail:1322468323@qq.com；;*安胜利，教授，电话：13848260199,E-mail:san@imust.edu.cn;

收稿日期：2019-03-18

基金：国家自然科学基金项目（51664046,51564039,51664044）资助;

Heat Treatment Microstructure and Properties of Bainitic Steel with Addition of Rare Earth Cerium

Zheng Lili Peng Jun An Shengli Zhang Fang Li Junping Jiao Haidong

College of Material and Metallurgy,Inner Mongolia University of Science and Technology,Inner Mongolia Autonomous Region Key Laboratory of Advanced Ceramic Materials and Devices

Abstract：

Spark direct reading spectrometer and thermal dilatometer were used to test the chemical composition and thermal expansion curve of bainitic steel smelted by vacuum induction furnace,and the phase transitions in the thermal expansion curves of rare earth-containing Ce and rare earth-free Ce bainitic steel were studied. Quenching heat treatment of bainitic steel containing and without rare earth Ce at different isothermal transformation temperatures and different holding times was performed. The effects of rare earth Ce on the microstructure and properties of bainitic steel were investigated by means of scanning electron microscopy(SEM),electron backscattered scattering detection(EBSD)and digital microhardness tester. The results showed that the addition of rare earth Ce reduced the initial transformation temperature of steel bainite by 57.20 °C and the end temperature of martensite transformation increased by 11.28 °C. The addition of rare earth Ce not only refined the microstructure of the bainitic steel but also transformed the microstructure of the steel from lath bainite+martensite+granular bainite to lath bainite+granular bainite with the increase of isothermal transformation temperature. Rare earth cerium reduced the transformation temperature of granular bainite by 20 °C. The hardness of bainitic steel decreased as the isothermal transition temperature increased. And the hardness of bainite steel decreased first and then increased with the increase of holding time. The hardness of Ce-free bainitic steel reached a maximum value of HV 438.0 at 330 °C,and the hardness of Ce bainitic steel reached the maximum value of HV 438.5 at 310 °C.

Keyword：

bainite; microstructure; heat treatment; rare earth cerium;

Received： 2019-03-18

20世纪30年代Bain及其合作者首次将贝氏体组织照片显现出来，在1934年为了纪念Bain为贝氏体组织做出的贡献以其名字命名为贝氏体 ^[1] 。贝氏体钢从最初的Mo-B系发展到Mn-B系 ^[2,3,4,5,6] 以及SiMo-Mn系 ^[7,8] 等已经形成了具有一定深度的、比较全面的贝氏体相变理论。贝氏体钢因其组织结构的多样性以及各种性能的良好配合而被广泛地研究、开发和应用 ^[9,10,11,12] 。钢贝氏体组织的获得有两种途径：一种是通过合金成分的设计获得贝氏体；另一种是通过等温转变热处理获得贝氏体组织，通过不同的热处理制度可以得到不同结构的贝氏体组织。钢中加入适量的稀土铈可以细化钢的组织 ^[13] ，增加钢的强、硬度 ^[14,15] ，在连续冷却条件下，稀土影响着钢中贝氏体的转变量 ^[16] 。文献中少有关于稀土Ce对热处理贝氏体钢组织和性能影响的研究，本次实验对比研究了含稀土Ce与不含稀土Ce的贝氏体钢在进行不同温度的热处理后钢的贝氏体组织形态以及性能的不同。

1 实验

1.1 贝氏体钢的化学成分

贝氏体钢的化学成分主要以Fe,Mn,Cr,Si,C,Mo元素为主，再加入少量Ti,B,Ce等元素。钢中碳能降低贝氏体的开始转变温度 ^[17] ,Mn与B配合，可以在较大冷速范围内得到贝氏体组织 ^[18,19] ,Cr能增加贝氏体钢的淬透性，使钢易形成比较细小的贝氏体铁素体组织 ^[20] ,Si与Cr,Mn,C等合金元素的配合能增加贝氏体钢的淬透性，利于贝氏体组织的形成 ^[21,22] ,Mo,B同时加入能进一步抑制铁素体的转变，利于贝氏体的形成 ^{[23,24,25,26,27,28,29]} ，提高贝氏体钢强度 ^[30] ，钛会使钢中贝氏体含量增加，提高钢的抗拉强度、屈服强度 ^[31,32] ，为此设计贝氏体钢的化学成分为：0.20%C,2.0%Mn,1.6%Cr,1.0%Si,0.3%Mo,0.0015%B,0.15%Ti（质量分数）。为了研究Ce对贝氏体钢热处理制度的影响，在另一炉贝氏体钢中添加50×10^-6的稀土铈。

贝氏体钢用型号为ZG-0.01的真空感应炉冶炼，之后浇铸为Φ80 mm的钢锭，切头后轧制为10 mm厚的钢板。用Labspark 1000型火花直读光谱仪测定贝氏体钢的化学成分，测得的结果如表1所示（其中2号贝氏体钢中稀土铈的实际含量按加入量计算）。从表1中可以看出，两贝氏体钢基础成分一致，且符合所设计的贝氏体钢成分，可以用于本次试验使用。

1.2 稀土铈对相变点的影响

对1号钢和2号钢取尺寸为Φ3 mm×10 mm的圆柱形试样，用L78型淬火热膨胀仪将试样加热到1000℃测量钢的热膨胀曲线，为了使测得的相变点较为准确，每炉钢分别测了两组热膨胀曲线，测得贝氏体钢的热膨胀曲线图如图1所示。

由于钢中各相的膨胀系数不同，当发生相转变时，热膨胀曲线就会出现拐折。钢中各种组织热膨胀系数的关系为：α奥氏体>α贝氏体>α马氏体，用切线法确定曲线的各相变点，切点即做膨胀曲线直线部分的延长线与曲线部分的分离点 ^[33] ，结果如图1所示，热膨胀曲线上贝氏体钢各个相变点的具体温度值如表2所示。

由图1和表2可以看出两次热膨胀实验测得1,2号贝氏体钢的各个相变点的温度差值均小于5℃，取两组相变点的平均值作为贝氏体钢的相变温度，得到1号贝氏体钢的A_c1相变点为747.454℃，A_c3相变点为945.9℃，B_s点为574.163℃，M_f点为198.616℃；2号贝氏体钢的A_c1相变点为741.242℃，A_c3相变点为943.8705℃，B_s点为516.9605℃，M_f点为209.896℃。

稀土Ce的加入对贝氏体钢的A_c1和A_c3点影响不大，但是使贝氏体钢的贝氏体开始转变温度降低了57.20℃，使马氏体转变的终了温度升高了11.28℃，缩小了贝氏体的转变区间。

1.3 热处理制度的确定

热处理时钢的奥氏体化温度一般选择为A_c3+(30～50℃），测定的1,2号贝氏体钢奥氏体化温度分别为945和943℃，据此贝氏体钢的热处理时奥氏体化温度定为980℃。热处理时奥氏体化保温时间可由经验公式计算，经验公式见式（1）。

表1 贝氏体钢实际的化学成分  下载原图

Table 1 Actual chemical composition of bainitic steel(%,mass fraction)

图1 贝氏体钢的热膨胀曲线图

Fig.1 Thermal expansion curves of test steel

(a)No.1 steel;(b)No.2 steel

表2 贝氏体钢的相变点  下载原图

Table 2 Phase change point of test steel（℃）

式中，t为保温时间（min）；α为加热系数（min·mm^-1），取1.4 min·mm^-1;K为工件加热是的修正系数，取1.4;D为工件的有效厚度（mm），贝氏体钢板厚10mm，将各数值代入式（1），则保温时间t为20 min。

为了研究稀土Ce对贝氏体钢热处理组织和性能的影响，需要对1,2号贝氏体钢进行不同等温转变温度和不同保温时间的热处理。等温转变温度选择在B_s点和M_f点之间，热膨胀曲线测得最低的M_f点为198.616℃，最高的B_s点为574.163℃，将等温转变温度选择在B_s点与M_f点中间的温度，即310～370℃之间，得到不同类型的贝氏体组织的可能性比较大，由于稀土Ce的加入影响了钢的贝氏和马氏体的相转变点，将不含Ce贝氏体钢的等温转变区间设定为在330～370℃之间，含Ce贝氏体钢的等温转变区间为310～350℃，每20℃设为一个等温转变温度，共定3个等温转变温度和3个保温时间。

1,2号贝氏体钢的热处理温度最终确定为980℃奥氏体化，保温时间为20 min，等温转变温度分别为330,350,370℃和310,330,350℃，等温时间分别设定为30,60,90 min。

2 结果与讨论

2.1 稀土Ce对贝氏体钢热处理后组织的影响

将热处理后的贝氏体钢钢样打磨、抛光、用3%的硝酸-酒精溶液腐蚀后用JSM-6510型扫描电镜（SEM）进行组织观察检测，结果如图2和3所示。

从图2中可以看出，1号贝氏体钢在330℃等温转变热处理时，组织为板条状贝氏体（BF）+马氏体（M）+少量粒状贝氏体（GB），当保温时间由30min延长为60 min时，贝氏体钢的组织组成没有变化，但是随着保温时间的增加组织变粗，当保温时间由60 min变为90 min时，贝氏体钢整体组织又变得细小，组织中贝氏体增多；当等温转变温度为350℃时，组织中马氏体相减少，粒状贝氏体相增多，在370℃等温转变时，贝氏体钢的组织变为板条状贝氏体+粒状贝氏体，随着保温时间的增加，贝氏体钢的组织先变粗后变细。

从图3中可以看出，2号贝氏体钢在310℃等温热处理时，贝氏体钢的组织为板条状贝氏体+马氏体+粒状贝氏体（少量），随着保温时间的增加贝氏体钢的组织先变粗后变细，在330℃等温转变热处理时，组织中马氏体相消失，粒状贝氏体相增多，当等温转变温度为350℃时，贝氏体钢的组织变为板条状贝氏体+粒状贝氏体，并且从图2和图3的对比可以看出含铈贝氏体钢的组织比不含铈的贝氏体的组织细小。

图2 1号贝氏体钢等温转变后的组织图

Fig.2 Micro-structure diagram of No.1 steel after isothermal transformation

(a)330℃for 30 min;(b)330℃for 60 min;(c)330℃for 90 min;(d)350℃for 30 min;(e)350℃for 60 min;(f)350℃for90 min;(g)370℃for 30 min;(h)370℃for 60 min;(i)370℃for 90 min

为了进一步确定贝氏体钢微观组织中的相组成和组织中晶粒尺寸的大小，分别将1号贝氏体钢在330,350,370℃和2号贝氏体钢在310,330,350℃等温转变热处理保温90 min的试样电解抛光（电解液为8%高氯酸+酒精溶液、电解电压为20V、电解时间为40 s）后进行了电子背散射衍射（EBSD）检测分析，结果如图4和图5所示。

由于铁素体、马氏体、贝氏体均为体心立方晶体结构，其中马氏体的缺陷（位错密度大、易发生晶格畸变等）较多，铁素体的位错密度最小，因此，马氏体的带衬度最低，铁素体的带衬度最高，贝氏体介于两者之间，为此从图4和图5的带衬度图（band contrast）可以统计出贝氏体钢微观组织中各相所占比例。从图4的带衬度图频率分布图可以看出，1号钢在330℃和350℃等温转变时的微观组织中含有马氏体、铁素体、贝氏体和残余奥氏体相，在370℃等温转变时组织中马氏体相消失，只有贝氏体、铁素体和残余奥氏体相。

从图5中可以看出，2号钢在310℃等温转变时组织为马氏体、奥氏体、贝氏体和铁素体相，在330℃和350℃时组织马氏体相消失，只含有贝氏体、铁素体和残余奥氏体相。1,2号贝氏体钢在各等温转变温度下组织中各相所占的比例以及晶粒尺寸的统计结果如表3和4所示。由于粒状贝氏体为铁素体基体上分布着马氏体和奥氏体小岛，因此，1,2号贝氏体钢的微观组织中出现铁素体相，铁素体相比例的增加代表组织中粒状贝氏体的量增多。

图3 2号贝氏体钢等温转变后的组织图

Fig.3 Micro-structure diagram of No.2 steel after isothermal transformation

(a)310℃for 30 min;(b)310℃for 60 min;(c)310℃for 90 min;(d)330℃for 30 min;(e)330℃for 60 min;(f)330℃for90 min;(g)350℃for 30 min;(h)350℃for 60 min;(i)350℃for 90 min

从表3和4中两种贝氏体钢的晶粒尺寸可以看出，在相同的等温转变温度和等温时间下，含铈贝氏体钢的平均晶粒尺寸有所减小，即稀土铈细化了贝氏体钢的组织。

表3 1号钢组织中各相所占的比例及晶粒尺寸  下载原图

Table 3 Proportion of each phase in the microstructure and grain size of No.1 steel

表4 2号钢组织中各相所占的比例及晶粒尺寸  下载原图

Table 4 Proportion of each phase in the microstructure and grain size of No.2 steel

图4 1号贝氏体钢电子背散射结果图

Fig.4 Electron backscattering result of No.1 bainite steel

(a)Band contrast of 330℃for 90 min;(b)Euler and band contrast of 330℃for 90 min;(c)Grain diameter distrubtion functionand band contrast of 330℃for 90 min;(d)Band contrast of 350℃for 90 min;(e)Euler and band contrast of 350℃for 90 min;(f)Grain diameter distrubtion function and band contrast of 350℃for 90 min;(g)Band contrast of 370℃for 90 min;(h)Euler andband contrast of 370℃for 90 min;(i)Grain diameter distrubtion function and band contrast of 370℃for 90 min

贝氏体钢在经过等温转变热处理之后，贝氏体钢的贝氏体组织类型发生了变化，随着等温转变温度的升高贝氏体钢的组织从板条状贝氏体+马氏体+粒状贝氏体转变为板条状贝氏体+粒状贝氏体，不含铈的贝氏体钢在350℃等温转变时组织中出现了大量的粒状贝氏体组织，稀土铈的加入使贝氏体钢在330℃等温转变时组织中粒状贝氏体的量增多。钢中贝氏体的形貌受转变温度、碳含量、合金元素等的影响，等温转变温度的升高也有利于粒状贝氏体的形成。稀土Ce的加入使贝氏体开始转变温度降低了57.20℃，缩小了贝氏体的转变区间，增加了贝氏体钢的过冷度，使钢在较低温度下便能获得粒状贝氏体组织。稀土铈的加入促进了贝氏体钢中钛的碳氮化物析出 ^[34] ，阻碍奥氏体晶粒的长大，使原始奥氏体晶粒得到了细化，增加了贝氏体相变的形核率，促进了贝氏体相变。极少量稀土铈固溶到钢中，富集在铁素体的晶界处，且易与碳元素结合，碳和铈的相互作用系数为负值 ^[35] ，碳元素的扩散能力降低，较低的碳浓度差异而使贝氏体转变容易进行 ^[36] 。

图5 2号贝氏体钢电子背散射结果图

Fig.5 Electron backscattering result of No.2 bainite steel

(a)Band contrast of 310℃for 90 min;(b)Euler and band contrast of 310℃for 90 min;(c)Grain diameter distrubtion function and band contrast of 310℃for 90 min;(d)Band contrast of 330℃for 90 min;(e)Euler and band contrast of 330℃for 90 min;(f)Grain diameter distrubtion function and band contrast of 330℃for 90 min;(g)Band contrast of 350℃for 90 min;(h)Euler and band contrast of 350℃for 90 min;(i)Grain diameter distrubtion function and band contrast of 350℃for 90 min

2.2 稀土Ce对贝氏体钢热处理后硬度的影响

对不同温度热处理后的贝氏体钢用低倍数金相砂纸粗磨、高倍数的砂纸精磨、抛光后在数显维氏显微硬度计上测量贝氏体钢的硬度，每个贝氏体钢的钢样至少测量5个点的硬度值，取其平均值作为每个贝氏体钢钢样的硬度，其测量结果如表5和表6所示。

从表5可以看出在保温时间相同时，1号贝氏体钢的硬度随着等温转变温度的升高呈降低的趋势；在相同的等温转变条件下，1号贝氏体钢的硬度随着等温时间的增加呈先降低后升高的趋势，贝氏体钢在330℃等温转变时硬度达到最大值HV438.00。

从表6中可以看出2号贝氏体钢在保温时间相同时，随着等温转变温度的升高硬度呈降低的趋势，贝氏体钢在310℃等温转变时硬度达到最大值HV 438.5；贝氏体钢在相同温度下等温转变时，硬度随着等温时间的增加呈先降低后升高的趋势。

表5 1号贝氏体钢热处理后的硬度  下载原图

Table 5 Hardness of tested No.1 steel after heat treatment(HV)

表6 2号贝氏体钢热处理后的硬度  下载原图

Table 6 Hardness of tested No.2 steel after heat treat-ment(HV)

贝氏体钢在相同等温转变温度下，硬度随着保温时间的增加先降低后升高的原因为：贝氏体钢在保温60 min时，组织变得粗大，导致了贝氏体钢硬度的下降；贝氏体钢在保温时间相同的条件下，随着等温温度的升高，硬度值呈降低的趋势是因为：在钢的微观组织中，马氏体组织的硬度高于贝氏体组织，所以，贝氏体钢的组织中马氏体相的减少、贝氏体相的增多，会降低贝氏体钢的硬度，且1,2号贝氏体钢分别在350℃和330℃等温转变时组织中出现了较多的粒状贝氏体，粒状贝氏体属于无碳化物贝氏体，粒状贝氏体组织中的M-A小岛中的残余奥氏体为软相，当钢中残余奥氏体的量达到一定值后对贝氏体钢的硬度会造成不利的影响，也会使贝氏体钢的硬度降低。

从表5和6的对比可以看出，在相同温度的等温转变条件下2号贝氏体钢的硬度高于1号贝氏体钢硬度，这是因为稀土Ce细化了2号贝氏体钢的组织，起到了细晶强化的作用，增加了2号贝氏体钢的硬度。

3 结论

1.稀土Ce使贝氏体开始转变温度降低了57.20℃，使马氏体转变的终了温度升高了11.28℃，缩小了贝氏体的转变区间。

2.贝氏体钢的组织随着等温转变温度的升高由板条状贝氏体+马氏体+粒状贝氏体转变成了板条状贝氏体+粒状贝氏体，不含铈的贝氏体钢在350℃时组织中出现了大量的粒状贝氏体组织，含铈钢在330℃时组织中出现了大量的粒状贝氏体组织，稀土Ce的加入粒状贝氏体转变的温度降低了20℃。

3.贝氏体钢的硬度随着等温转变温度升高呈降低的趋势，随着保温时间的增加呈先降低后升高的趋势，含铈贝氏体钢在310℃等温转变时硬度达到最大值HV 438.50，不含铈贝氏体钢在330℃等温转变时硬度达到最大值HV 438.00。

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