多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药的残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第5期
论文作者:黄超群 黄雪 吴娟 陈丽 季篧杰
文章页码:584 - 590
关键词:液相色谱-串联质谱法;多壁碳纳米管;分散固相萃取;茶叶;烟碱类农药;
摘 要:采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30min后,用乙腈提取,以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以Agilent C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L-1乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。5种烟碱类农药的质量浓度均在1.020μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.5%98.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%13%。
黄超群1,黄雪2,吴娟1,陈丽1,季篧杰1
1. 浙江省检验检疫科学技术研究院2. 浙江工商大学
摘 要:采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30min后,用乙腈提取,以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以Agilent C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L-1乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。5种烟碱类农药的质量浓度均在1.020μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.5%98.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%13%。
关键词:液相色谱-串联质谱法;多壁碳纳米管;分散固相萃取;茶叶;烟碱类农药;