磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁锌硅铝

李佳¹，黄永庆²

1. 江西省安全生产科学技术研究中心安全科研标准所江西省工业安全工程技术研究中心2. 江西省化学工业设计院工艺设计所

摘 要：将2g黄磷经硝酸回流冷凝消解后,采用磷酸三丁酯（TBP）萃取分离高纯黄磷消解液中的磷酸,从而降低磷酸与铁、锌、硅和铝的络合作用,同时降低待测消解液的黏度,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中的铁、锌、硅和铝,从而建立了磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁、锌、硅和铝的方法。方法以样品溶液和TBP的体积比为1∶1、振荡时间为1min、静置时间30min为萃取条件。各元素质量浓度为0.50⁵0μg/mL范围内与其发射强度呈线性,校准曲线相关系数r均大于0.999 5,方法中各元素检出限均低于0.093μg/g。按照实验方法测定黄磷样品中铁、锌、硅和铝,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）均小于0.80%,结果与火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铁、锌、铝,重量法测定硅的结果相吻合。

关键词：磷酸三丁酯(TBP);萃取分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;高纯黄磷;铁;锌;硅;铝;