超声波加速溶解-硝酸银比浊法测定海绵钛中氯
来源期刊：冶金分析2017年第3期
论文作者：刘林 龚厚亮 仲利 王勇
文章页码：78 - 82
关键词：比浊法;海绵钛;氯;超声波辅助;丙三醇;
摘 要：采用氢氟酸超声溶解样品,加入硝酸氧化低价钛,加入硼酸络合过量的氟离子,以丙三醇作为分散剂,利用超声的方式提高氯化银胶体的稳定性,以硝酸（1+19）定容,于420nm处进行测定,实现了硝酸银比浊法对海绵钛中氯的测定。实验表明:用20mL氢氟酸（1+5）于80kHz的超声波下震荡5min可消解1g左右的样品。分取适量体积的样品消解液,依次加入30mL硝酸（1+19）、2.5mL丙三醇和3.0mL硝酸银溶液,用硝酸（1+19）定容,超声波震荡40s,避光静置10min后测定,氯离子的质量浓度在0.052.4μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法中氯的检出限为0.05μg/mL。采用实验方法测定2个海绵钛样品中的氯,结果与国标方法 GB/T 4698.25—1996基本一致,相对标准偏差（RSD,n=11）小于5%,加标回收率在96%103%之间。
刘林，龚厚亮，仲利，王勇
国家钒钛制品监督检验中心攀枝花市产品质量监督检验所
摘 要：采用氢氟酸超声溶解样品,加入硝酸氧化低价钛,加入硼酸络合过量的氟离子,以丙三醇作为分散剂,利用超声的方式提高氯化银胶体的稳定性,以硝酸（1+19）定容,于420nm处进行测定,实现了硝酸银比浊法对海绵钛中氯的测定。实验表明:用20mL氢氟酸（1+5）于80kHz的超声波下震荡5min可消解1g左右的样品。分取适量体积的样品消解液,依次加入30mL硝酸（1+19）、2.5mL丙三醇和3.0mL硝酸银溶液,用硝酸（1+19）定容,超声波震荡40s,避光静置10min后测定,氯离子的质量浓度在0.052.4μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法中氯的检出限为0.05μg/mL。采用实验方法测定2个海绵钛样品中的氯,结果与国标方法 GB/T 4698.25—1996基本一致,相对标准偏差（RSD,n=11）小于5%,加标回收率在96%103%之间。
关键词：比浊法;海绵钛;氯;超声波辅助;丙三醇;
