电感耦合等离子体质谱法测定锂离子电池正极材料钴酸锂中20种杂质元素
来源期刊:冶金分析2013年第7期
论文作者:刘宏伟 谢华林
文章页码:30 - 34
关键词:电感耦合等离子体质谱法;钴酸锂;八极杆碰撞/反应池;杂质元素;
摘 要:探讨了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钴酸锂中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pd、Ag、Cd、Sn、Au、Pb、Bi等20种杂质元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波消解,试液用超纯水稀释后直接用ICP-MS法同时测定上述杂质元素。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用45Sc、89 Y、103 Rh、205 Tl内标混合液校正基体干扰和漂移。20种待测元素的检出限在0.006~0.41μg/L之间。对锂离子电池正极材料钴酸锂样品进行精密度和准确度考察,相对标准偏差为1.3%~5.7%,加标回收率为91%~107%。采用实验方法对不同批号的钴酸锂样品进行测定,结果同其他方法(AAS,AFS,ICP-AES)测定值一致。
刘宏伟1,谢华林2
1. 湖南工学院材料与化学工程系2. 长江师范学院化学化工学院
摘 要:探讨了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钴酸锂中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pd、Ag、Cd、Sn、Au、Pb、Bi等20种杂质元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波消解,试液用超纯水稀释后直接用ICP-MS法同时测定上述杂质元素。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用45Sc、89 Y、103 Rh、205 Tl内标混合液校正基体干扰和漂移。20种待测元素的检出限在0.006~0.41μg/L之间。对锂离子电池正极材料钴酸锂样品进行精密度和准确度考察,相对标准偏差为1.3%~5.7%,加标回收率为91%~107%。采用实验方法对不同批号的钴酸锂样品进行测定,结果同其他方法(AAS,AFS,ICP-AES)测定值一致。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;钴酸锂;八极杆碰撞/反应池;杂质元素;