固相萃取-气相色谱法同时检测水产品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺
来源期刊:分析试验室2015年第5期
论文作者:杨秋红 艾晓辉 李荣 刘永涛
文章页码:533 - 537
关键词:氯霉素;甲砜霉素;氟苯尼考;氟苯尼考胺;水产品;固相萃取;气相色谱法;
摘 要:建立了同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的固相萃取-气相色谱方法。用98:2(V/V)的乙酸乙酯和氨水提取鱼体中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺,用MCX固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,经98:2(V/V)的甲醇和氨水混合溶液洗脱后氮吹浓缩,并用乙腈复溶,再用BSTFA衍生化和气相色谱仪检测。实验条件下,氯霉素浓度在550μg/L范围,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺浓度在15100μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9909,0.9937,0.9948和0.9916,检出限分别为0.3,1.0,1.0和1.0μg/kg,7次加标回收率为71.8%105%,相对标准偏差在8.1%15%之间。
杨秋红,艾晓辉,李荣,刘永涛
中国水产科学研究院长江水产研究所农业部淡水鱼类种质监督检验测试中心
摘 要:建立了同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的固相萃取-气相色谱方法。用98:2(V/V)的乙酸乙酯和氨水提取鱼体中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺,用MCX固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,经98:2(V/V)的甲醇和氨水混合溶液洗脱后氮吹浓缩,并用乙腈复溶,再用BSTFA衍生化和气相色谱仪检测。实验条件下,氯霉素浓度在550μg/L范围,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺浓度在15100μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9909,0.9937,0.9948和0.9916,检出限分别为0.3,1.0,1.0和1.0μg/kg,7次加标回收率为71.8%105%,相对标准偏差在8.1%15%之间。
关键词:氯霉素;甲砜霉素;氟苯尼考;氟苯尼考胺;水产品;固相萃取;气相色谱法;