文章编号:1004-0609(2013)S1-s0713-05
Ti-22Al-25Nb合金锻后热处理过程中的组织演变
姚泽坤1,秦 春1,贾 倩1,宁永权1,郭鸿镇1,梁晓波2
(1. 西北工业大学 材料与工程学院,西安 710072;
2. 北京钢铁研究总院,北京 100081)
摘 要:调查了锻造态的Ti-22Al-25Nb金属间化合物合金在930~1 010 ℃固溶、空冷,并在750 ℃和870 ℃分别时效4 h和24 h后的显微组织演变特点。结果表明:在α2+β/B2+O三相区的930 ℃→1 010 ℃不同温度下固溶处理,锻造态的Ti-22Al-25Nb合金显微组织中的O相分别呈无规则的长透镜状(其长宽比<10)、短棒状和球状,α2相依附在O相边缘。当固溶处理温度较低(930 ℃),在750 ℃时效时,随着时效时间的延长,析出的O相条变粗,有序的B2相转变成无序的β相,且体积增加;在870 ℃时效时,除有条状O相析出外,还有O+B2相混合物存在,随着保温时间延长至24 h,析出的魏氏O相条粗化并趋向均匀,而O+B2相混合物消失;当固溶处理温度较高(1 010 ℃)时,在750 ℃时效伴随有胞状反应,O相以块状形态从B2晶粒中不连续析出;在870 ℃时效,析出的O相条的长宽比减小,且随着时间的延长,O相变粗并逐渐球化,B2晶界处的B2相条增厚并有部分聚集成块的趋势。
关键词:Ti2AlNb合金;固溶处理;时效处理;显微组织;变化特点
中图分类号:TG14.4 文献标志码:A
Microstructure evolution of as-forged Ti-22Al-25Nb alloy during heat treatment
YAO Ze-kun1, QIN Chun1, JIA Qian1, NING Yong-quan1, GUO Hong-zhen1, LIANG Xiao-bo2
(1. School of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China;
2. Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China)
Abstract: The microstructure evolution of as-forged Ti-22Al-25Nb alloy was investigated during 930-1 010 ℃ for 1 h solution treatment, air cooling, followed aging at 750 ℃ and 870 ℃ for 4 h and 24 h, respectively. The results show O phases evolution from a lenticular fashion to short bar and to spheric shape as solution temperature increasing in as-forged Ti-22Al-25Nb alloy. For as-forged alloy solution-treated at lower temperature, O precipitates get coarse gradually with elongation aging time, and the volume fraction of ordered B2 phase transiting into disordered β phase increases during aging at 750 ℃. At 870 ℃ aging, except O precipitates, there is O+B2 phase mixture. With aging time elongating to 24 h, O precipitates get coarse and tend homogeneous, O+B2 phase mixture vanishes simultaneously. For as-forged alloy solution-treated at higher temperature, it is accompanied by a cellular reaction at 750 ℃ aging. At 870 ℃ aging, the aspect ratio of O precipitates gets small. With the age time increasing, O phases get coarse and spheroidal. This makes B2 phases at B2 grain boundaries have trend of gathering into block.
Key words: Ti2AlNb alloy; solution treatment; age treatment; microstructure; evolution character
正交晶系的Ti-22Al-25Nb合金,由于具有相对高的塑性、比强度、断裂韧性、蠕变抗力和高温强度,而且热膨胀系数小、阻燃性能好,有可能部分替代可锻镍基高温合金制作大推重比航空发动机热端零件的高温高强轻质材料,因而日益受到重视[1-3]。但这类合金的晶体结构是非常见的晶体结构,具有复杂的空间点阵,高温下有相变发生[4-5],锻造温度窗口可跨越几个相区,而锻造温度、变形量,热处理时的固溶温度、时效温度及时效时间都会对它的组织、各组成相的尺寸、形态及体积分数产生巨大影响[6-9]。在此,本文作者调查了锻造态的Ti-22Al-25Nb合金在930~1 010 ℃固溶处理1 h、AC(空冷),并在730 ℃和870 ℃分别时效4 h和24 h后的显微组织变化特点,为确定该材料热加工的最佳工艺参数,控制锻件组织奠定工艺基础。
1 实验
实验用Ti-22Al-25Nb合金是由北京钢铁研究院提供的90 mm×90 mm锻造态方料,其化学成分为(摩尔分数,%):22Al,25Nb,O<0.10,N<0.02,H<0.01,钛基。
从锻造态方料上切取直径d 15 mm×20 mm的小试样进行热处理,试样加热采用硅碳棒电阻加热炉,炉温误差为±3 ℃,固溶处理温度分别为930、970和1 010 ℃,保温1 h,出炉AC(空冷),时效温度分别为750 ℃和870 ℃,时效保温时间分别为4 h和24 h,出炉AC。
金相试样腐蚀溶液配比为:V(HF):V(HNO3): V(H2O2):V(H2O)=1:2:7:20。在OLYMPUS PM-G3光学显微镜上进行显微组织观察。
2 结果与讨论
依据Ti-22Al-25Nb合金的金相图(图1)[9-10]可知,在875~1 015 ℃温度范围该合金落入α2+β/B2+O三相共存区,当在930 ℃,固溶处理1 h,出炉AC后,O相呈现为透镜状,无规则地分布在B2晶粒基体上,原B2晶界处O相板条稍粗些,其长宽比约为10,其内存在一些宽度约20 μm的条带。在此条带上O相稀疏,少量的α2相依附在板条O相边缘(图2(a))。经750 ℃时效4 h后,由于此时温度落入O+β两相区,只有厚度极薄(<1 μm)的短条状和极细小的等轴状O相在B2基体上均匀析出,部分有序的B2相转变成无序的β相(图2(b));随着时效延长至24 h,O相条的厚度增加,等轴状β相的平均直径长大到3 μm,出现一定程度的粗化(图2(c))。

图1 Ti-22Al-Nb相图
Fig. 1 Ti-22Al-Nb phase diagram
当时效温度升高到870 ℃,保温4 h,AC后,此时合金位于O+B2相区,O相以条状形态在B2基体上析出,但析出不均匀,还有部分O+B2相混合物(图2(d))。随着保温时间延长至24 h,魏氏O相条稍有粗化,但析出相变得均匀,O+B2混合物消失,这是由于温度相对较高,有原子扩散发生,使得O和B2相分布得更均匀(图2(e))。
在970 ℃固溶,由于温度偏于α2+β/B2+O三相区上部区间,这时的组织形态与930 ℃固溶处理后的组织形态有较大的差别,O相已基本为等轴状,只有极少数为透镜状,原始B2晶界虽被O相和α2相分割,但仍断续相连,晶界处O相和α2相比B2晶粒内的稀疏(图3(a))。再经750 ℃,4 h,AC的时效处理,有少量厚度<1.5 μm、长宽比约为10的透镜状O相析出,还有极少数胞状反应产物[10],即直径不足4 μm的块状β相存在,这与时效时间较短,胞状反应欠充分有关(图3(b));当时效时间延长至24 h时,有更多的O和β相从B2晶粒内和O+B2晶界上不连续析出(图3(c))。提高时效温度到870 ℃时,由于时效时间较短(4 h),只有少量较粗的O相条和数量稍多的细小的球状B2相析出,原始B2晶粒模糊可见(图3(d));随着时效时间延长到24 h,由于有扩散存在,更多的条状O相析出、长大,与B2相交互排列,十分均匀(图3(e))。
当固溶处理温度升高到接近α2+β/B2+O三相区→ α2+B2两相区转变温度点的1 010 ℃时,O相呈等轴状,其直径<5 μm,但分布不均匀。α2相伴生在O相边缘,原始B2晶界是由边缘带有α2相的连续O相构成(图4(a))。经过750 ℃、4 h时效处理,由于发生胞状反应,O相以小块状形态在B2晶粒内不连续析出,形态和尺度未变的少量α2相保留下来,B2晶界清晰、完整(图4(b));随着时效时间延长至24 h,O相粗化,并在原始B2晶粒内均匀分布,由于扩散,原始B2晶界已模糊,但仍有少量α2相保留(图4(c))。当时效温度进一步升高到870 ℃,保温4 h,AC后,O和B2相呈条状(长宽比为4~10)形态析出,并均匀分布,有部分O+B2相存在(图4(d));随着保温时间延长至24 h,O相变粗并逐渐球化,B2晶界处的B2相条增厚并部分聚集成块(图4(e)),这主要是原始组织中的O相和α2相分布不均匀,说明成分分布不均匀,在长期高温时效过程中,由于Al和Nb元素的扩散,部位成分倾向于向低Nb高Al区域迁移,导致B2相的体积分数增加。

图2 930 ℃固溶处理后Ti2AlNb合金在不同温度、时间时效后的组织
Fig. 2 Microstructures of as-forged Ti2AlNb alloy aged at different temperatures and time after 930 ℃ solution

图3 970 ℃固溶处理后Ti2AlNb合金在不同温度、时间时效后的组织
Fig. 3 Microstructures of as-forged Ti2AlNb alloy aged at different temperatures and time after 970 ℃ solution

图4 1 010 ℃固溶处理后Ti2AlNb合金在不同温度、时间时效后的组织
Fig. 4 Microstructures of as-forged Ti2AlNb alloy aged at different temperatures and time after 1 010 ℃ solution
3 结论
1) 在α2+β/B2+O三相区固溶时,温度从930 ℃升高到1 010 ℃,锻造态的Ti-22Al-25Nb合金显微组织中的O相呈无序的长透镜状,其长宽比<10,短棒状和球状,α2相依附在O相边缘。
2) 对于固溶处理温度低的合金,随着在750 ℃时效时间的延长,析出的O相条厚度增加,有序的B2相转变成无序的β相的体积分数增加;在870 ℃时效时,除有条状O相析出外,还有O+B2相混合物存在,随着保温时间延长至24 h,析出的魏氏O相条粗化并趋向均匀,而O+B2相混合物消失。对于固溶处理温度高的合金,在750 ℃时效时伴随有胞状反应,O相以块状形态从B2晶粒中不连续析出;在870 ℃时效时,析出的O相条长宽比减小,随着时间的延长,O相变粗并逐渐球化,B2晶界处的B2相条增厚并有部分聚集成块的趋势。
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(编辑 杨 华)
基金项目:国家自然科学基金资助项目(51175431)
收稿日期:2013-07-28;修订日期:2013-10-10
通信作者:姚泽坤,教授;电话:029-88492642;E-mail: yzekun@nwpu.edu.cn