分子间缩聚制备纤维素手性固定相及其手性拆分性能

张志欣^1,2，刘芹^1,2，王利涛¹，张霞^1,2，董树清¹，赵亮¹

1. 中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室2. 中科院研究生院

摘 要：以微晶纤维素、3,5-二甲基苯基异氰酸酯和3-（三乙氧基硅）丙基异氰酸酯为原料,通过区域选择法合成了6位带有三乙氧基硅基团的纤维素-二（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）衍生物,利用三乙氧基硅基团的分子间缩聚将纤维素衍生物高效的固定到硅胶基质上,制备了交联型纤维素手性固定相。在正己烷-异丙醇（体积比4:1）,流速1 mL/min,检测波长230 nm时,甲霜灵对映体得到了很好的分离,分离度（Rs）为4.36。此外,还探讨了流动相的配比,不同醇类改性剂对拆分效果的影响,优化了色谱条件。结果表明,交联型纤维素手性固定相对甲霜灵对映体具有较好的手性拆分能力,并且允许使用含有氯仿和四氢呋喃的流动相。

关键词：纤维素手性固定相;分子间缩聚;高效液相色谱;甲霜灵拆分;