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衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

来源期刊:理化检验-化学分册2012年第7期

论文作者:王荟 李娟 胡冠九

文章页码:797 - 1601

关键词:衍生;气相色谱-质谱法;水;雌激素;

摘    要:提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0~1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%~15%之间。

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衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

王荟,李娟,胡冠九

国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏省环境监测中心

摘 要:提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0~1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%~15%之间。

关键词:衍生;气相色谱-质谱法;水;雌激素;

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