固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉中复方硝基酚钠残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2013年第6期
论文作者:刘嘉 方俊天 刘迎贵
文章页码:654 - 1316
关键词:高效液相色谱法;固相萃取;硝基酚钠;羊肉;
摘 要:羊肉样品经0.3mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00mL和水0.30mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色谱分析。以AgilentZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(40+60)混合液为流动相进行洗脱,用紫外检测器于波长283nm处检测。3种硝基酚钠的质量浓度均在50~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。在125,500,1 000μg·L-1 3个添加水平下进行回收试验,硝基酚钠的回收率在74.5%~93.9%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。
刘嘉1,方俊天2,刘迎贵3
1. 内蒙古大学化学化工学院2. 内蒙古化工职业学院3. 内蒙古兽药监察所
摘 要:羊肉样品经0.3mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00mL和水0.30mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色谱分析。以AgilentZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(40+60)混合液为流动相进行洗脱,用紫外检测器于波长283nm处检测。3种硝基酚钠的质量浓度均在50~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。在125,500,1 000μg·L-1 3个添加水平下进行回收试验,硝基酚钠的回收率在74.5%~93.9%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。
关键词:高效液相色谱法;固相萃取;硝基酚钠;羊肉;