超高效液相色谱-串联质谱快速检测水产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿
来源期刊：理化检验-化学分册2007年第11期
论文作者：连文浩 苏建峰 陈文凯
关键词：超高效液相色谱; 串联质谱; 孔雀石绿; 无色孔雀石绿; 水产品;
摘 要：采用超高效液相色谱(UHPLC)与串联质谱(MS/MS)联用对水产品中残留量的孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)进行了快速检测.经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中萃取使MG及LMG萃入有机相,所得萃取液用液-液分配,先后用酸性氧化铝及氯化钠和酸性氧化铝及无水硫酸钠进行分离及净化.上层清液经0.2 μm滤膜过滤后供UHPLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式进行测定,用D5-MG及D6-LMG内标法进行定量.在优化的试验条件下,使质谱分析中的基体效应得到合理降低.方法的测定下限(S/N=10),MG为0.19 μg·kg-1,LMG为0.10 μg·kg-1,在0.5～5.0 μg·kg-1浓度范围内作标准加入法,方法的回收率在89.4%～110%范围内.相对标准偏差(n=6)值在5.9%～9.8%.
连文浩1，苏建峰1，陈文凯1
(1.福建华日食品安全检测有限公司,福清出入境检验检疫局,福清,350300)
摘要:采用超高效液相色谱(UHPLC)与串联质谱(MS/MS)联用对水产品中残留量的孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)进行了快速检测.经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中萃取使MG及LMG萃入有机相,所得萃取液用液-液分配,先后用酸性氧化铝及氯化钠和酸性氧化铝及无水硫酸钠进行分离及净化.上层清液经0.2 μm滤膜过滤后供UHPLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式进行测定,用D5-MG及D6-LMG内标法进行定量.在优化的试验条件下,使质谱分析中的基体效应得到合理降低.方法的测定下限(S/N=10),MG为0.19 μg·kg-1,LMG为0.10 μg·kg-1,在0.5～5.0 μg·kg-1浓度范围内作标准加入法,方法的回收率在89.4%～110%范围内.相对标准偏差(n=6)值在5.9%～9.8%.
关键词:超高效液相色谱; 串联质谱; 孔雀石绿; 无色孔雀石绿; 水产品;
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