低温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉

来源期刊：冶金分析2016年第4期

论文作者：龙安应 刘全亨 吴胜金 王士魁 李悦

文章页码：28 - 33

关键词：低温灰化;悬浮液进样;石墨炉原子吸收光谱法;镉;

摘    要：针对煤质复杂,而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点,提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理,再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质,建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响,通过对比分析低温灰化前后的样品,发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度;优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量,确定灰化温度和原子化温度分别为650℃和2 200℃,基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0g/L。实验表明,在优化条件下,标准悬浮液样品中镉在0.1~2.0μg/L范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为0.999 5。方法检出限为0.012mg/kg。对煤实际样品和标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.9%~5.9%,测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。