ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素
来源期刊:贵金属2017年第4期
论文作者:李秋莹 甘建壮 李立新 方卫 何姣 方海燕 孙祺 王应进
文章页码:49 - 55
关键词:分析化学;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);反应池技术(DRC);高纯钯;痕量杂质;
摘 要:以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.00610.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%6.11%,加标回收率86.2%118.8%,可满足4N5N高纯钯产品的测定要求。
李秋莹,甘建壮,李立新,方卫,何姣,方海燕,孙祺,王应进
贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室
摘 要:以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.00610.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%6.11%,加标回收率86.2%118.8%,可满足4N5N高纯钯产品的测定要求。
关键词:分析化学;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);反应池技术(DRC);高纯钯;痕量杂质;