ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

来源期刊：贵金属2017年第4期

论文作者：李秋莹 甘建壮 李立新 方卫 何姣 方海燕 孙祺 王应进

文章页码：49 - 55

关键词：分析化学;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;反应池技术(DRC);高纯钯;痕量杂质;

摘    要：以混合酸（盐酸-硝酸）溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr（氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min）;采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数（r）不小于0.9997,方法检出限为0.0061⁰.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差（RSD）为1.38%⁶.11%,加标回收率86.2%¹18.8%,可满足4N⁵N高纯钯产品的测定要求。