元素配比对BiFeO₃反应烧结相变影响的高温X射线衍射研究

程国峰¹，阮音捷¹，孙玥¹，尹晗迪¹，解其云²

1. 中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心2. 南京邮电大学电子科学与技术系

摘 要：多铁性材料BiFeO₃样品中Bi₂₅FeO₃₉、Bi₂Fe₄O₉等杂相的存在增加了漏电流,影响了对其磁电耦合机制与调控的深入研究,然而纯相BiFeO₃陶瓷的制备一直是材料合成中的难点,其中一个主要原因是对其相变规律的认识还不充分。本研究采用高温原位X射线衍射技术（HT-XRD）及Rietveld精修定量的方法,并结合高温拉曼光谱技术（HT-Raman）,系统地研究了不同配比（1:1,1.03:1,1.05:1）Bi₂O₃/Fe₂O₃在相同升温速率和保温时间下的反应烧结相变过程,以及降温时反应产物的热力学稳定性,同时利用背散射电子衍射（EBSD）技术定性研究了降温冷却后烧结产物的物相分布。结果表明:Bi₂O₃必须经历结构相变（斜方–立方）才能与Fe₂O₃反应生成BiFeO₃,当Bi过量时,BiFeO₃、Bi₂Fe₄O₉、Bi₂₅FeO₃₉三元产物在降温过程中处于热力学不稳定状态,能有效抑制杂相的生成,促进BiFeO₃相生成,且Bi₂O₃/Fe2O3在配比为1.03:1时相的纯度最高。结合本课题组前期研究结果,发现Bi过量以及快速升降温是提高BiFeO₃陶瓷相纯度的有效手段。本研究结果可为制备纯相BiFeO₃基陶瓷提供实验依据。

关键词：铁酸铋;元素配比;反应烧结;结构相变;高温X射线衍射;