高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

来源期刊：理化检验-化学分册2021年第1期

论文作者：秦玉燕 蓝唯 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲

文章页码：26 - 31

关键词：超声提取;高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法;砷形态;植物样品;

摘    要：以0.15mol·L^-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^-1磷酸氢二铵-甲酸溶液（pH 6.0）为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As（Ⅲ）]、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸[As（Ⅴ）],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液（还原剂）的质量浓度为22.5g·L^-1,盐酸溶液（载流）的浓度为1.2mol·L^-1。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5～100μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.20～0.46μg·L^-1。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%～101%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%～5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As（Ⅲ）的质量分数(0.053～0.81mg·kg^-1)相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%～104%。