高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁
来源期刊:冶金分析2016年第8期
论文作者:刘斌 常薇 杜燕萍 郁翠华 李维
文章页码:52 - 55
关键词:催化动力学光度法;铁(Ⅲ);高碘酸钾;肼黄;
摘 要:在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9mL高碘酸钾溶液,1.5mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9min。并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小。在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63kJ/mol。铁的质量浓度在2.440μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L。实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致。
刘斌,常薇,杜燕萍,郁翠华,李维
西安工程大学环境与化学工程学院
摘 要:在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9mL高碘酸钾溶液,1.5mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9min。并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小。在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63kJ/mol。铁的质量浓度在2.440μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L。实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致。
关键词:催化动力学光度法;铁(Ⅲ);高碘酸钾;肼黄;