氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫磺中微量铋
来源期刊:冶金分析2009年第9期
论文作者:张瑞华 何启生 邵坤 李小丹 程先忠
关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法; 微波消解; 硫磺; 铋;
摘 要:本文建立了氢化物发生一原子荧光光谱法直接测定硫磺中微量铋的方法.为避免硫磺样品分解时使用大量的强酸和有毒试剂,采用微波消解,以HNO3-H2O2作为消化试剂,能够完全将硫磺消解,制备的溶液直接进行原子荧光光谱法测定铋.实验中对影响仪器测定的条件如负高压、灯电流、原子化高度进行了优化,并对载气、屏蔽气、硼氢化钾、酸度介质的影响进行了探讨.方法的检出限为0.023 ng/mL,对升华硫磺、食品级硫磺、工业硫磺3种类型样品进行了精密度和回收率试验,回收率在98%~106%,相对标准偏差为0.92%~4.5%(n=7).方法满足硫磺样品中微量铋的测定,并且避免了废气对环境的污染.
张瑞华1,何启生2,邵坤1,李小丹2,程先忠1
(1.武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉,430023;
2.宜昌地质矿产研究所,湖北宜昌,443003)
摘要:本文建立了氢化物发生一原子荧光光谱法直接测定硫磺中微量铋的方法.为避免硫磺样品分解时使用大量的强酸和有毒试剂,采用微波消解,以HNO3-H2O2作为消化试剂,能够完全将硫磺消解,制备的溶液直接进行原子荧光光谱法测定铋.实验中对影响仪器测定的条件如负高压、灯电流、原子化高度进行了优化,并对载气、屏蔽气、硼氢化钾、酸度介质的影响进行了探讨.方法的检出限为0.023 ng/mL,对升华硫磺、食品级硫磺、工业硫磺3种类型样品进行了精密度和回收率试验,回收率在98%~106%,相对标准偏差为0.92%~4.5%(n=7).方法满足硫磺样品中微量铋的测定,并且避免了废气对环境的污染.
关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法; 微波消解; 硫磺; 铋;
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