QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定贝类中6种亲脂性贝类毒素
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第5期
论文作者：杨姝丽 余焘 吴明媛 杨鹏元 黄鸾玉 吴祥庆
文章页码：596 - 600
关键词：液相色谱;高分辨质谱法;亲脂性贝类毒素;贝类;QuEChERS;
摘 要：2.00g牡蛎样品经甲醇提取2次（每次10mL）,在合并的上清液中加入1g硫酸镁除水和150mg C18固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%（体积分数）甲酸的2mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用电喷雾离子源和一级全扫描、数据依赖二级扫描模式。6种亲脂性贝类毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.2～0.8μg·kg-1,测定下限（10S/N）为0.6～2.8μg·kg-1。以空白牡蛎样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.1%～108%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%～12%。
杨姝丽1，余焘2，吴明媛1，杨鹏元3，黄鸾玉1，吴祥庆1
1. 广西壮族自治区水产科学研究院2. 广西壮族自治区土壤肥料工作站3. 河南工业大学外语学院
摘 要：2.00g牡蛎样品经甲醇提取2次（每次10mL）,在合并的上清液中加入1g硫酸镁除水和150mg C18固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%（体积分数）甲酸的2mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用电喷雾离子源和一级全扫描、数据依赖二级扫描模式。6种亲脂性贝类毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.2～0.8μg·kg-1,测定下限（10S/N）为0.6～2.8μg·kg-1。以空白牡蛎样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.1%～108%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%～12%。
关键词：液相色谱;高分辨质谱法;亲脂性贝类毒素;贝类;QuEChERS;
