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在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸

来源期刊:理化检验-化学分册2017年第8期

论文作者:汤晓东 陈晓水 蒋佳磊 杨艳芹 潘力 陆明华 朱书秀

文章页码:950 - 953

关键词:气相色谱-质谱法;在线甲基衍生化;油酸;烟用香精香料;

摘    要:提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为251 000mg·kg-1,方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%6.3%。

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在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸

汤晓东,陈晓水,蒋佳磊,杨艳芹,潘力,陆明华,朱书秀

浙江中烟工业有限责任公司

摘 要:提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为251 000mg·kg-1,方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%6.3%。

关键词:气相色谱-质谱法;在线甲基衍生化;油酸;烟用香精香料;

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