氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋
来源期刊：冶金分析2020年第11期
论文作者：杨峥 梁钪 张艳 刘喜山 庞晓辉 高颂
关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）;纯锆;铋;
摘 要：纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%（体积分数）盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.000 05%～0.001 0%,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法检出限为0.000 002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为0.29%～0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）基本一致。
杨峥1,2,3,4，梁钪1,2,3,4，张艳1,2,3,4，刘喜山1,2,3,4，庞晓辉1,2,3,4，高颂1,2,3,4
1. 中国航发北京航空材料研究院2. 航空材料检测与评价北京市重点实验室3. 中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室4. 材料检测与评价航空科技重点实验室
摘 要：纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%（体积分数）盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.000 05%～0.001 0%,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法检出限为0.000 002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为0.29%～0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）基本一致。
关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）;纯锆;铋;
