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稀有金属 2017,41(01),32-39 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy15073103

TiB_2-50Ni金属陶瓷热喷涂层抗热震性能研究

陈枭 张琳 王明增 陈永传 王洪涛 白小波

江西省材料表面再制造工程技术研究中心九江学院机械与材料工程学院

摘 要：

采用超音速火焰喷涂技术在不同丙烷流量下制备了3种TiB_2-50Ni金属陶瓷涂层,并采用水淬法将3种TiB_2-50Ni涂层在600和800℃条件下进行热震试验。通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对在不同条件下热震后的涂层进行表面和截面形貌观察及物相结构分析。研究结果表明,在600℃热震条件下,随着热震次数的增加,不同丙烷流量制备的3种涂层的裂纹扩展更为严重,且在热震循环次数为150次时,3种涂层表面和截面中均出现了扩展较为严重的交叉裂纹。在800℃热震条件下,3种涂层热震失效的热震循环次数明显减少,并且涂层的表面和截面产生的裂纹更长更宽。通过3种涂层的热震试验进一步发现,随着丙烷流量的增加,涂层的抗热震性能逐渐降低,其中以No.3涂层(丙烷流量为42 L·min~(-1))抗热震性能最差。通过对3种涂层热震后的XRD分析发现,3种涂层热震后的主要物相为TiB_2和Ni两相,且随着在600℃热震循环次数的增加和热震温度的增加(800℃),涂层热震后产生的氧化物含量逐渐增多。

关键词：

超音速火焰喷涂;TiB2-50Ni;热震;丙烷流量;

中图分类号： TG174.4

作者简介：陈枭(1984-),男,江西九江人,博士研究生,副教授,研究方向:材料表面强化与涂层技术研究;电话:0792-8334039;E-mail:cx12170205@126.com;

收稿日期：2015-08-07

基金：国家自然科学基金项目(51461022);江西省自然科学基金项目(20132BAB216014);江西省教育厅科技项目(GJJ14723);九江学院校级科研项目(2013KJ12)资助;

Thermal Shock Property of Thermal Sprayed TiB_2-50Ni Cermet Coatings

Chen Xiao Zhang Lin Wang Mingzeng Chen Yongchuan Wang Hongtao Bai Xiaobo

Research Center of Surface Remanufacture Engineering of Materials of Jiangxi Province,School of Mechanic and Materials,Jiujiang University

Abstract：

Three kinds of TiB_2-50Ni coatings were prepared by high velocity oxygen fuel( HVOF) process under different propane flows,and the thermal shock behavior of TiB_2-50Ni coatings was investigated via water quenching method at thermal shock temperature of 600 and 800 ℃. The surface and cross-sectional morphologies of coatings after thermal shock test were analyzed by scanning electron microscopy( SEM). And X-ray diffraction( XRD) was employed to characterize the phase compositions of coatings. The results showed that with the increase of thermal shock cycles at 600 ℃,the cracks of three kinds of TiB_2-50Ni coatings with different propane flows were propagated more seriously,and there were a network of cracks appeared in the coatings after 150thermal shock cycles at thermal shock temperature of 600 ℃. The thermal cycles of three kinds of TiB_2-50Ni coatings obviously decreased at thermal shock temperature of 800 ℃,and the surface and cross-sectional cracks were longer and bigger. With the increase of propane flow,the property of thermal shock of TiB_2-50Ni coatings was degraded,especially the property of thermal shock of No. 3 coating with 42 L·min~(-1) propane flow was the worst. By analyzing the phase compositions of three coatings after thermal shock,the main phase compositions of the coatings were composed of TiB_2 and Ni,and the oxide content gradually increased with the thermal shock cycles of 600 ℃ and the thermal shock temperature( 800 ℃) increasing.

Keyword：

high velocity oxygen fuel(HVOF); TiB2-50Ni; thermal shock; propane flow;

Received： 2015-08-07

热浸镀锌或镀铝可在金属表面形成金属间化合物层以致有效地将易腐蚀的金属基体与外界腐蚀介质隔开,使金属工件免受外界腐蚀介质的腐蚀 ^[1] ,但是热浸镀所用的液态锌或铝会对与其接触的金属设备或容器造成不同程度的腐蚀 ^[2] ,从而降低金属设备或容器的使用寿命,提高经济成本。研究表明,表面防护技术是一种提高工件整体使用寿命良好可行的方法 ^[3] ,通过喷涂技术在金属表面制备一定厚度的涂层材料,可隔开金属材料与熔融锌液之间的接触,起到良好的防护作用。超音速火焰喷涂技术是金属陶瓷涂层良好可行的制备方法,该方法是在高温焰流作用下将喷涂粒子加热至熔化或半熔化状态,高速(600 m·s^-1)沉积在基体表面,从而获得结合强度高、组织致密和性能优越的涂层,并且该方法特别适合制备碳化物或硼化物金属陶瓷涂层 ^[4,5,6] 。

二硼化钛(Ti B₂)因具有熔点高(3225℃)、硬度高(HV 3400)、抗熔融金属(Al,Zn或它们的合金)腐蚀性能好及化学稳定性优良等特点而被作为最有希望得到广泛应用的硼化物陶瓷 ^[7,8] ,同时由硼化物陶瓷增强金属基(Ni,Co,Cr,Mo和Fe)复合材料可将金属的强韧性、易加工性等特性与硼化物陶瓷的高温稳定性、高硬度和优异的耐磨耐蚀等特性结合起来 ^[9] 。研究发现,采用超音速火焰喷涂制备的Ti B₂-Fe(Cr),Ti B₂-Ni(Cr)和纳米结构Ti B₂-Ni60涂层具有更高的耐磨粒磨损性能 ^{[10,11,12,13]} ,Ti B₂-Ni和Ti B₂-Co涂层在耐熔融铝硅合金中具有良好的耐腐蚀性能 ^[6,14,15] 。然而,在热浸镀锌或铝过程中,熔融金属液会对耐腐蚀材料产生交变热应力作用,同时存在熔融金属液体冷却和加热过程中对工件的热冲击作用,因此要求耐腐蚀材料具有良好的抗热震性能。同时由于不同的喷涂工艺参数将会对涂层的组织结构和性能造成一定的影响,为此,本文将不同丙烷流量条件下采用超音速火焰喷涂制备的Ti B₂-50Ni涂层在不同的热震条件下进行抗热震试验,研究不同的丙烷流量对涂层热震性能的影响,对涂层热震后的组织结构及热震失效机制进行研究。

1 实验

本试验采用北京矿冶研究总院金属材料研究所制备的Ni粉(粒径15~45μm,还原法)和潍坊邦德特种材料有限公司生产的Ti B₂粉(粒径1~6μm,碳热还原法)作为喷涂原始粉末,采用机械球磨技术将质量比为1∶1的Ni金属粉末和Ti B₂陶瓷粉末制备成Ti B₂-50Ni复合粉末,复合粉末形貌和具体机械球磨参数参考文献 [ 6] 。

采用西安交通大学自制的CH-2000型超音速火焰喷涂系统喷涂制备Ti B₂-50Ni金属陶瓷涂层,喷涂参数为:氧气、丙烷和氮气的压力分别为0.55,0.40和0.60 MPa,氧气流量为322 L·min^-1,氮气流量为45 L·min^-1,丙烷流量分别为30 L·min^-1(No.1涂层)、36 L·min^-1(No.2涂层)和42L·min^-1(No.3涂层)。在喷涂前,在尺寸为15 mm×40 mm×5 mm的Q235钢基体表面进行喷砂处理,以提高涂层与基体之间的结合强度。

根据日本JISH86662199的工业标准,采用水淬法对所制备的Ti B₂-50Ni涂层试样进行热震试验,热震过程是将在一定温度(600或800℃)的炉中保温20 min后的试样立即放入室温水中(20℃)进行降温冷却,等试样的温度与水温相同后,将试样再次放入炉中进行保温,此为一次热震循环,如此重复进行热震循环,通过放大镜观察涂层表面裂纹生成情况,直至涂层表面失效(涂层裂纹率或剥落所占面积超过整个面积的5%),此时记下失效时总共热震循环次数,以此来评价涂层试样的抗热震性能。因此,本试验中将不同丙烷流量的3种涂层试样分别在炉温为600℃条件下进行不同循环次数和800℃的热震试验,其中每种涂层试样在相同热震条件下采用的试样数量为3个,记录3种涂层试样出现首次裂纹和失效后的热震循环次数,以此判据丙烷流量对涂层抗热震性能的影响。

采用附有能谱分析(EDS),TESCAN VEGA型扫描电镜(SEM)观察热震后涂层的表面和截面组织形貌。利用D/max-UltimaⅢ系列X射线衍射仪(XRD,日本)分析Ti B₂-50Ni热震前后涂层的物相组成。

2 结果与讨论

图1为3种Ti B₂-50Ni涂层在600℃条件下热震50次循环后的表面和截面形貌图。对比分析图1(a~c)涂层表面形貌可以发现,No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)在热震50次后出现裂纹(如图中黑色虚线所标处),其中图1(c)右上角为涂层表面裂纹的局部放大图,而No.1(丙烷流量30 L·min^-1)和No.2(丙烷流量36 L·min^-1)涂层表面相对致密且未发现裂纹的产生,涂层的组织形貌与喷涂态涂层相同,呈现完全熔化区和部分熔化区特征 ^[6] 。从图1(d~f)涂层截面形貌中可进一步发现,No.1(丙烷流量30 L·min^-1)和No.2(丙烷流量36 L·min^-1)涂层截面中亦未发现明显裂纹,组织结构致密,且涂层与基体直接结合良好,然而从No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)截面形貌中(如图1(f)所示)发现涂层中产生了细长的裂纹(如图中黑色虚线所标处),其中图1(f)为裂纹局部放大图。这说明当丙烷流量增大至42 L·min^-1时,No.3涂层优先产生裂纹且其抗热震性能相对较差,通过实验测得No.3涂层在600℃热震循环下出现首次裂纹的热震次数为48次,而No.1(丙烷流量30 L·min^-1)和No.2(丙烷流量36 L·min^-1)涂层出现首次裂纹的热震循环次数分别为68和63次。对No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)中萌生的裂纹进行进一步的分析可得,裂纹从涂层表面开始萌生,并在不断热冲击作用下导致涂层的热应力值逐渐增大,同时从图1(f)中可以看出,裂纹主要沿着Ti B₂陶瓷相(涂层中灰色相)进行扩展。分析主要是因为,在喷涂结束时,沉积在涂层最表层的熔融或半熔融粒子相互堆积会形成一定的孔洞,因此不断的热冲击作用下,随着涂层热应力的增大,涂层表面的孔洞为裂纹萌生提供了一定的条件;同时从图1中3种涂层截面形貌(图1(d~f)所示)可看出,Ti B₂陶瓷相不均匀地分布在Ni金属粘结相(涂层中白色相)周围,并且由于Ti B₂陶瓷相的热膨胀系数(8.1×10^-6K^-1)小于Ni金属粘结相(13.0×10^-6K^-1),因此,在热震过程中粘结相Ni可以通过自身的塑性变形来缓解应力集中,而Ti B₂陶瓷相韧性较差而无法通过自身的塑性变形来缓解应力从而容易在Ti B₂陶瓷相富集之处造成较大的应力集中,所以在不断热震循环下随着涂层中的热应力逐渐增大,并且由于Ti B₂陶瓷相颗粒之间结合较差,表面萌生的裂纹将优先在Ti B₂陶瓷相间结合薄弱处进行扩展。

图1 Ti B2-50Ni涂层600℃热震50次表面和截面形貌Fig.1 SEM images of surface and cross-sectional morphologies of Ti B2-50Ni coatings after 50 cycles thermal shock test at 600℃

(a,d)No.1 coating(propane flow 30 L·min^-1);(b,e)No.2 coating(propane flow 36 L·min^-1);(c,f)No.3 coating(propane flow 42 L·min^-1)

图2为3种Ti B₂-50Ni涂层在600℃条件下热震100次循环后的表面和截面形貌图。从图2(a~c)涂层的表面形貌中可以发现,3种涂层经过100次(600℃)热震循环后均出现了一定的裂纹(如图中黑色虚线所标处),其中以No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)表面裂纹扩展更长更宽。说明随着热震次数进一步增加,丙烷流量为42 L·min^-1条件下制备的涂层(No.3)裂纹扩展更为严重。从3种涂层的截面形貌(图2(d~f)所示)中可发现,3种涂层截面中均出现了裂纹(如图中黑色虚线所标处),且涂层中的裂纹仍是从涂层表面开始萌生并向涂层内部进行扩展,同时No.1(丙烷流量30L·min^-1)和No.2(丙烷流量36 L·min^-1)涂层中出现了横向裂纹和纵向裂纹,No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)中主要以横向裂纹为主。研究表明,当涂层表面萌生裂纹后,在交变应力作用下裂纹将沿着纵向进行扩展,此时如果陶瓷相与金属粘结相之间存在结合薄弱面,裂纹将沿着此薄弱面进行扩展,从而有可能导致形成横向裂纹 ^[16] ,同时研究表明,当呈层状结构的涂层中如存在横向裂纹时将导致涂层的抗热震性能的降低 ^[17] 。在本实验中,3种涂层截面形貌呈非典型的层状结构,Ti B₂陶瓷相被Ni金属粘结相不均匀地分隔开,而在No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)中裂纹主要是横向裂纹,这说明在此涂层中存在较多的Ti B₂陶瓷相与Ni金属粘结相结合薄弱处,因此在No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)热震过程中,当表面萌生一定微裂纹后,裂纹将较易沿着这些薄弱处进行扩展延伸而形成较多的横向裂纹,并且在不断的热震循环下将会导致涂层剥落现象,这也进一步降低了该涂层的抗热震性能。

图3为3种Ti B₂-50Ni涂层在600℃条件下热震150次循环后的表面和截面形貌图,其中3种涂层热震到失效后的循环次数分别为145,136和128次。从图3(a~c)涂层的表面形貌中可发现,3种涂层经过150次热震循环后,涂层表面裂纹扩展更为严重,且均出现了交叉裂纹(如图中黑色虚线所标处),其中No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)表面裂纹扩展更宽更长。这进一步说明在相同温度下随着热震次数的增加,涂层中交变应力值逐渐增大,从而导致裂纹扩展更加严重。从图3(d~f)涂层截面形貌中可得,3种涂层中均出现了横向裂纹和纵向裂纹,裂纹的扩展形式与热震100次时裂纹扩展相同。对涂层截面形貌进一步观察发现,3种涂层中裂纹(如图中黑色虚线所标处)除了扩展更为严重外,还在No.2(丙烷流量36 L·min^-1)和No.3(丙烷流量42 L·min^-1)涂层中发现在沿着部分Ni金属粘结相周围形成一定的裂纹(如图3(e)和(f)中白色虚线所标处),并且在No.3(丙烷流量42 L·min^-1)涂层中发现Ti B₂陶瓷相之间出现明显的间隙(如图3(f)中白色箭头所指处)。分析原因主要是因为Ti B₂陶瓷相的热膨胀系数小于Ni金属粘结相,因此在不断热震过程中Ni金属粘结相由于韧性较好可通过自身的塑性变形来缓解应力对其的作用,而Ti B₂陶瓷相由于韧性较差而无法像Ni金属一样靠自身的塑变来缓解应力,从而导致在继续增加热震循环次数的条件下,Ni金属粘结相周围的Ti B₂陶瓷相容易萌生裂纹并扩展,同时在富Ti B₂陶瓷相之间较易产生裂纹。

图2 Ti B2-50Ni涂层600℃热震100次表面和截面形貌Fig.2 SEM images of surface and cross-sectional morphologies of Ti B2-50Ni coatings after 100 cycles thermal shock test at 600℃

(a,d)No.1 coating(propane flow 30 L·min^-1);(b,e)No.2 coating(propane flow 36 L·min^-1);(c,f)No.3 coating(propane flow 42 L·min^-1)

图3 Ti B2-50Ni涂层600℃热震150次表面和截面形貌Fig.3 SEM images of surface and cross-sectional morphologies of Ti B-50Ni coatings after 150 cycles thermal shock test at 600℃

(a,d)No.1 coating(propane flow 30 L·min^-1);(b,e)No.2 coating(propane flow 36 L·min^-1);(c,f)No.3 coating(propane flow 42 L·min^-1)

图4为3种Ti B₂-50Ni涂层在800℃条件下热震失效后的表面和截面形貌图。从图4中可以发现,3种涂层在800℃条件下热震后的形貌与600℃条件下热震形貌完全不同,并且3种涂层在800℃热震首次出现裂纹的次数明显比在600℃条件下要少,通过测试可得No.1~No.3涂层在800℃热震出现首次裂纹的热震次数分别为11,8和5次,并且No.1~No.3涂层在800℃热震失效的热震循环次数分别为33,30和26次。这也说明随着丙烷流量从30增加至42 L·min^-1,涂层在800℃条件下抗热震性能逐渐降低。从图4(a~c)涂层的表面形貌可以发现,3种涂层在800℃热震后出现了很明显的交叉裂纹,同时可以发现,相比No.1(丙烷流量30 L·min^-1)和No.2(丙烷流量36L·min^-1)涂层,No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)表面的裂纹明显更宽。分析图4(d~f)涂层的截面形貌可得,3种涂层均形成了明显的纵向裂纹,其中以No.3涂层(丙烷流量42 L·min^-1)裂纹扩展最为严重。同时可发现涂层中的纵向裂纹扩展延伸至涂层与基体的界面处,这将导致在热震过程中,水或空气将沿着纵向裂纹进入至涂层与基体的界面处,从而导致在界面处出现一定的氧化物(如图中黑色箭头所指处)。

图4 Ti B2-50Ni涂层800℃热震后表面和截面形貌Fig.4 SEM images of surface and cross-sectional morphologies of Ti B2-50Ni coatings after thermal shock test at 800℃

(a,d)No.1 coating(propane flow 30 L·min^-1);(b,e)No.2 coating(propane flow 36 L·min^-1);(c,f)No.3 coating(propane flow 42 L·min^-1)

图5为3种涂层在不同热震条件下热震后的XRD图谱。从图5中可以看出,3种涂层在600和800℃条件下热震后的主要物相均为Ti B₂和Ni两相,并且均出现了一定的氧化物(Ti O₂或Ni Ti O₃)。对比分析涂层在600℃热震不同循环次数(50~150次)的XRD图谱发现,随着热震次数的增加,涂层中的氧化物含量逐渐增多,并且在热震次数为150次时No.2(丙烷流量36 L·min^-1)和No.3(丙烷流量42 L·min^-1)涂层出现了一定的Ni Ti O₃氧化物。从3种涂层在800℃条件下热震后的XRD图谱中可得,涂层中的氧化物含量比涂层在600℃热震后的要多,这说明涂层在800℃热震条件下更易被氧化。

3 结论

1.将不同丙烷流量的3种涂层在600℃条件下进行热震试验,研究结果发现,在600℃热震条件下随着热震循环次数的增加,3种涂层的表面和截面中的裂纹扩展更为严重,当在热震循环次数为150次时,3种涂层表面和截面中均形成了一定的交叉裂纹,并且在No.2(丙烷流量36 L·min^-1)和No.3(丙烷流量42 L·min^-1)涂层中发现了沿着Ni金属粘结相周围形成的微裂纹。同时研究发现,随着丙烷流量的增加,涂层的抗热震性能逐渐下降,即当丙烷流量为42 L·min^-1时,No.3涂层的抗热震性能最差。

2.将不同丙烷流量的3种涂层在800℃条件下进行热震试验,研究结果发现,涂层在800℃热震条件下首次出现裂纹和失效的热震循环次数明显少于涂层在600℃热震条件下的热震循环次数,并且3种涂层的表面和截面所形成的裂纹均更长更宽,并且导致在涂层与基体界面处形成了一定的氧化物。同时也发现,随着丙烷流量的增加,涂层在800℃热震条件下的抗热震性能也逐渐下降,即当丙烷流量为42 L·min^-1时,No.3涂层的抗热震性能最差。

图5 Ti B2-50Ni涂层热震后XRD图谱Fig.5 XRD patterns of Ti B2-50Ni coatings after thermal shock test

(a)No.1 coating(propane flow 30 L·min^-1);(b)No.2 coating(propane flow 36 L·min^-1);(c)No.3 coating(propane flow 42 L·min^-1)

3.对3种涂层在600和800℃热震条件下的XRD图谱进行分析发现,涂层的主要物相为Ti B₂和Ni两相,并且在600℃热震条件下随着热震次数的增加涂层中的氧化物逐渐增加,且涂层在800℃热震条件下出现了更多的Ti O₂和Ni Ti O₃氧化物相。

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