HfC前驱体的合成及其裂解行为研究
来源期刊:无机材料学报2017年第10期
论文作者:张程 龚俊捷 董志军 孟剑 周思成 袁观明 李轩科
文章页码:1095 - 1101
关键词:Hf C;前驱体;裂解行为;碳热还原反应;
摘 要:以Hf Cl4、乙酰丙酮、无水甲醇、对苯二酚为原料,采用一锅法合成了Hf C陶瓷前驱体,通过前驱体裂解制备得到了Hf C陶瓷粉体。采用XRD、FTIR、SEM/EDS、TEM、SAED等分析手段对裂解产物的组成、形貌和微观结构进行了分析和表征,利用TG-DSC和TG-MS对前驱体的裂解行为进行了研究。结果表明:Hf C前驱体在600℃左右开始陶瓷化,在1300℃左右开始形成Hf C陶瓷相,在1500℃及以上完全转化为Hf C陶瓷及自由碳。Hf C陶瓷相具有单晶结构,颗粒粒径在50100 nm之间。Hf C陶瓷相的形成基于前驱体在低温段裂解形成的Hf O2的碳热还原反应,裂解过程中形成的自由碳抑制了Hf C晶体的生长。
张程1,2,龚俊捷2,董志军1,2,孟剑1,2,周思成2,袁观明1,2,李轩科1,2,3
1. 武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室2. 武汉科技大学湖北省煤转化与新型炭材料重点实验室3. 湖南大学材料科学与工程学院
摘 要:以Hf Cl4、乙酰丙酮、无水甲醇、对苯二酚为原料,采用一锅法合成了Hf C陶瓷前驱体,通过前驱体裂解制备得到了Hf C陶瓷粉体。采用XRD、FTIR、SEM/EDS、TEM、SAED等分析手段对裂解产物的组成、形貌和微观结构进行了分析和表征,利用TG-DSC和TG-MS对前驱体的裂解行为进行了研究。结果表明:Hf C前驱体在600℃左右开始陶瓷化,在1300℃左右开始形成Hf C陶瓷相,在1500℃及以上完全转化为Hf C陶瓷及自由碳。Hf C陶瓷相具有单晶结构,颗粒粒径在50100 nm之间。Hf C陶瓷相的形成基于前驱体在低温段裂解形成的Hf O2的碳热还原反应,裂解过程中形成的自由碳抑制了Hf C晶体的生长。
关键词:Hf C;前驱体;裂解行为;碳热还原反应;