粮谷中灭草松残留量检测的GC及GC-MS/MS研究
来源期刊：理化检验-化学分册2006年第3期
论文作者：赵明 郭德华 朱坚 李波
关键词：GC-ECD; GC-MS/MS; 灭草松; 残留; 粮谷;
摘 要：试验证明GC-ECD及GC-MS/MS两种方法均能用于粮谷中残留除草剂灭草松的测定.GC-MS/MS法可同时进行定性和定量分析,测定结果的可靠性较高.GC-ECD法具有较高的灵敏度,用于定量分析的效果较好.提出一种可与上述两种方法接用的试样预处理方法.10 g试样用甲醇提取其中的测定组分,再用正己烷萃取除去脂肪.用稀盐酸调节水相的酸度至pH≤3,用二氯甲烷将灭草松萃取至有机相.在45℃减压干燥除去溶剂,所得浓缩的残渣溶于0.2 mL甲醇中并进行甲烷化和纯化(用固相萃取法),所得残留灭草松溶于1 mL正已烷中供GC-ECD或GC-MS/MS测定.用两种方法进行粮谷试样的分析,测定结果的RSD值依次为2.3%～4.7%和3.5%～6.7%.用标准加入法测得两方法的回收率依次为77%～98%和80%～102%,方法的检出限为0.01 mg·kg-1.
赵明1，郭德华2，朱坚2，李波2
(1.上海水产大学,食品学院,上海,200090;
2.上海出入境检验检疫局,上海,200135)
摘要:试验证明GC-ECD及GC-MS/MS两种方法均能用于粮谷中残留除草剂灭草松的测定.GC-MS/MS法可同时进行定性和定量分析,测定结果的可靠性较高.GC-ECD法具有较高的灵敏度,用于定量分析的效果较好.提出一种可与上述两种方法接用的试样预处理方法.10 g试样用甲醇提取其中的测定组分,再用正己烷萃取除去脂肪.用稀盐酸调节水相的酸度至pH≤3,用二氯甲烷将灭草松萃取至有机相.在45℃减压干燥除去溶剂,所得浓缩的残渣溶于0.2 mL甲醇中并进行甲烷化和纯化(用固相萃取法),所得残留灭草松溶于1 mL正已烷中供GC-ECD或GC-MS/MS测定.用两种方法进行粮谷试样的分析,测定结果的RSD值依次为2.3%～4.7%和3.5%～6.7%.用标准加入法测得两方法的回收率依次为77%～98%和80%～102%,方法的检出限为0.01 mg·kg-1.
关键词:GC-ECD; GC-MS/MS; 灭草松; 残留; 粮谷;
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