液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第6期
论文作者：殷建忠 冯月梅
文章页码：674 - 679
关键词：黄曲霉毒素;茶叶;液相色谱-串联质谱法;二级净化;
摘 要：5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水（50+50）溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱（150mm×2.0mm,4.6μm）分离,以乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液（含0.01mol·L-1乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.065.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%89.6%,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.6%6.5%。
殷建忠2，冯月梅2
2. 昆明医科大学
摘 要：5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水（50+50）溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱（150mm×2.0mm,4.6μm）分离,以乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液（含0.01mol·L-1乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.065.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%89.6%,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.6%6.5%。
关键词：黄曲霉毒素;茶叶;液相色谱-串联质谱法;二级净化;
