电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中7种元素
来源期刊:冶金分析2017年第2期
论文作者:王继龙 韩刚 颜雪娇 罗剑秋 杜效 董海洋
文章页码:49 - 53
关键词:高温灼烧;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);金刚石;微量元素;
摘 要:人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能。采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解。选择Cr267.716nm、Mn 257.610nm、Ni 221.648nm、Al 309.271nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Ti 334.941nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素。各元素校准曲线的线性相关系数r为0.999 40.999 9,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.0210.27μg/g。按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%1.9%,回收率为93%107%。将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合。
王继龙1,韩刚2,颜雪娇2,罗剑秋1,杜效1,董海洋1
1. 钢研纳克检测技术有限公司2. 泰安市产品质量监督检验所
摘 要:人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能。采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解。选择Cr267.716nm、Mn 257.610nm、Ni 221.648nm、Al 309.271nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Ti 334.941nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素。各元素校准曲线的线性相关系数r为0.999 40.999 9,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.0210.27μg/g。按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%1.9%,回收率为93%107%。将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合。
关键词:高温灼烧;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);金刚石;微量元素;