9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用
来源期刊：冶金分析2007年第3期
论文作者：刘丽萍 刘慧珍 李在均 潘教麦
关键词：9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮; 合成; 钼; 分光光度法; 合金钢;
摘 要：合成了新显色剂9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF),并采用红外、核磁和质谱分析确定其分子结构.在研究新试剂与钼(Ⅵ)显色反应基础上,建立了测定合金钢中微量钼的光度分析方法.在盐酸、磷酸及CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与HMAPPF室温立即反应,生成红色络合物,体系至少可以稳定12 h以上.钼络合物的最大吸收峰位于522 nm,表观摩尔吸光系数达1.54×105L·mol-1·cm-1,在25 mL溶液中,钼(Ⅵ)量在0～12 μg范围内符合比尔定律.此外,该显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子有较大的允许量,可用于复杂样品中微量钼的直接测定.方法应用于合金钢中微量钼的分析,结果与原子吸收光谱法一致,加标回收率和相对标准偏差分别在97.8%～102.5%和0.25%～0.30%之间.
刘丽萍1，刘慧珍1，李在均1，潘教麦2
(1.江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡,214036;
2.华东师范大学化学系,上海,200062)
摘要:合成了新显色剂9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF),并采用红外、核磁和质谱分析确定其分子结构.在研究新试剂与钼(Ⅵ)显色反应基础上,建立了测定合金钢中微量钼的光度分析方法.在盐酸、磷酸及CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与HMAPPF室温立即反应,生成红色络合物,体系至少可以稳定12 h以上.钼络合物的最大吸收峰位于522 nm,表观摩尔吸光系数达1.54×105L·mol-1·cm-1,在25 mL溶液中,钼(Ⅵ)量在0～12 μg范围内符合比尔定律.此外,该显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子有较大的允许量,可用于复杂样品中微量钼的直接测定.方法应用于合金钢中微量钼的分析,结果与原子吸收光谱法一致,加标回收率和相对标准偏差分别在97.8%～102.5%和0.25%～0.30%之间.
关键词:9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮; 合成; 钼; 分光光度法; 合金钢;
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