文章编号：1004-0609(2015)02-0392-09

基体合金对连续SiC_f/Al复合材料显微组织及拉伸强度的影响

徐志锋，徐燕杰，余  欢，王振军，周珍珍

(南昌航空大学 轻合金加工科学与技术国防重点学科实验室，南昌 330063)

摘  要：选用的增强体为先驱体法制备的束丝SiC纤维(KD-Ⅱ型)，采用真空气压浸渗法制备体积分数为40%、基体合金分别为ZL102、ZL114A及ZL205A合金的连续SiC_f/Al复合材料，并用NaOH溶液萃取出SiC纤维，研究基体合金对连续SiC_f/Al复合材料微观组织和拉伸强度的影响。结果表明：基体合金对连续SiC_f/Al复合材料的微观组织及力学性能有显著地影响。其中，SiC_f/ZL102复合材料纤维分散均匀和致密，SiC_f/ZL114A复合材料存在少量的纤维团聚，而SiC_f/ZL205A复合材料存在明显的偏聚和微孔缺陷；基体ZL102、ZL114A及ZL205A复合材料的平均拉伸强度分别为615.7、475.9和385.1 MPa，差别较大；同时，从基体ZL102、ZL114A及ZL205A的复合材料中萃取出SiC纤维的平均拉伸强度分别为原丝的50.94%、41.51%及25.09%；在浸渗过程中，纤维损伤和分布是导致不同基体复合材料力学性能差异的关键因素。

关键词：真空气压浸渗；萃取纤维；SiC纤维；拉伸强度

中图分类号：TB333       　   　     文献标志码：A

Effect of matrix alloy on microstructure and tensile strength of continuous SiC_f/Al composite

XU Zhi-feng, XU Yan-jie, YU Huan, WANG Zhen-jun, ZHOU Zhen-zhen

(National Defence Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology,

Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

Abstract: The vacuum gas pressure infiltration was performed for the continuous SiC_f/Al composite with the volume fraction of 40%, of which the reinforced material was SiC fiber fabricated by precursor method, the matrix alloys were ZL102, ZL114A and ZL205A alloys, SiC fibers were extracted using NaOH solution, both the effects of matrix alloy on the microstructure and tensile strength of continuous SiC_f/Al composites were studied. The results show that matrix alloy has a significant effect on the microstructure and mechanical properties of continuous SiC_f/Al composites. Fibers of SiC_f/ZL102 composite are uniformly dispersed and dense, SiC_f/ZL114A composites have small amounts of fiber reunion, but SiC_f/ZL205A composites have obvious segregation and microporous defects. Average tensile strengths of the composites with matrix of ZL102, ZL114A and ZL205A are 615.7, 475.9 and 385.1 MPa, respectively, which are quite different. Meanwhile, average tensile strength of SiC fibers extracted from composites with matrix of ZL102, ZL114A and ZL205A are 50.94%, 41.51% and 25.09% of the raw silk, respectively. In the infiltration process, fiber damage and fiber distribution are the key factors leading to differences in composite mechanical properties of the different matrix.

Key words: vacuum gas pressure impregnation; extracted fibers; SiC fiber; tensile strength

相较于碳纤维，陶瓷SiC纤维^[1-2]除具有高比强度、高比模量、抗腐蚀及耐磨损等优点外。同时，还具有热稳定性好，与铝液具有良好的界面化学相容性^[3]，不与铝基体发生电极电位反应，与铝基体发生

程度较低的界面反应^[4]等特性。很明显，连续碳化硅纤维增强铝基复合材料(SiC_f/Al)相较于C_f/Al复合材料，具有更高的强度、良好的抗腐蚀性能等优异特点，在航天飞机、人造卫星、空间站及尖端武器等领域显示出了极大的应用潜力^[5-7]。尤其是目前国内外对现有航空发动机质量减轻和新型高推重比发动机的研究，对轻质高强度连续SiC_f/Al复合材料提出了更为明确的迫切需求。

在目前已有的高性能纤维材料中，普遍认为SiC纤维与铝的润湿性比其他纤维(如碳纤维、Al₂O₃纤维及Si₃N₄纤维)要好，SiC纤维在1000 ℃以上才与铝发生反应，界面反应比较容易控制。尽管如此，连续SiC_f/Al复合材料在不同工艺条件下的性能差异仍往往被归因于界面反应的差别，这可能是目前细束丝SiC纤维均是通过有机聚合物先驱体转化方法制备的，在SiC纤维成形工艺中其表面仍沉积有少量的游离碳^[8]，导致浸渗过程中易与液态铝合金发生反应形成Al₄C₃相而影响纤维及复合材料的性能。

真空气压浸渗由于可实现复合材料的制备与成型一体化及复杂构件的近终成型而备受关注，而一般认为^[9]在浸渗制备SiC_f/Al复合材料的过程中，真空条件下的液态铝合金700 ℃时的润湿角在110°~135°之间。目前，降低润湿角的途径^[10]有外加压力或温度，纤维的表面改性及涂层处理，改变环境气氛，物理方法(如超声波)，基体合金化。其中，选择现有合适的铝合金(富含能降低铝液浸渗前端表面能以及降低与增强体之间界面能的元素，如Mg、Si、Ti和Cu等)，利用真空气压浸渗法可以成功制备出高性能连续SiC_f/Al复合材料。

马晓春等^[9]发现铝合金在700~900 ℃时表面氧化膜是Al/SiC系润湿角呈大钝角的主要原因，在900~1000 ℃时，润湿角快速减小是由于氧化膜的破裂和消失。杨盛良等^[11]对束丝SiC_f/Al复合材料的界面微观特征进行了研究，研究认为复合材料在(550 ℃,1 h)的热暴露条件下没有发生界面反应，在(650 ℃,   1 h)的热暴露条件下复合材料有厚度100~200 nm的界面反应区且具有良好的界面化学相容性。YASUTOMI等^[12]在热处理之后的SiC/Al复合材料界面上检测到了Al₄C₃反应生成物，其在界面上生长的活化能为190 kJ/mol。孙超等^[13]通过有限元模拟研究发现SiC_f/Al复合材料界面没有达到理想的结合强度，这是由于SiC纤维出现团聚和断裂，因此，实验值与模拟值出现一定的偏差。此外，还有关于SiC纤维复合材料高温拉伸性能^[14]、复合材料裂纹扩展^[15]及复合材料内部残余应力的研究^[16]等。很明显，目前国内外在SiC_f/Al复合材料的研究方面，采用的增强体SiC纤维还大都是CVD法制备的粗丝纤维，如KUN等^[17]采用Al-10%Si为基体，制备了体积分数为50%的粗丝SCS-6/Al复合材料，其拉伸强度达到了1.6~1.7 GPa，而采用细丝连续SiC_f/Al复合材料的研究则鲜有报道，相比于粗丝纤维，束丝纤维易于编织，可制备复杂构件。

为此，本文作者选用先驱体转化法制备的束丝SiC纤维作为增强体材料，选用Al-Si及Al-Cu系合金作为基体合金，采用真空气压浸渗法制备连续SiC_f/Al复合材料，通过用NaOH溶液萃取出复合材料中的SiC纤维，研究不同基体合金对SiC纤维损伤程度以及不同基体合金对连续SiC_f/Al复合材料微观组织及拉伸强度的影响，并揭示其作用机制。

1  实验

1.1  实验材料

实验选用国防科技大学通过先驱法研制的KD-Ⅱ型连续碳化硅纤维(1.2 K)作为增强体材料，其性能参数如表1所列；选用的铝合金分别为ZL102、ZL114A及ZL205A，其主要元素成分含量如表2所列。

表1  KD-Ⅱ碳化硅纤维的性能指标

Table 1  Property index of KD-Ⅱ SiC fiber

表2  铝合金的化学成分

Table2  Chemical composition of aluminum (mass fraction, %)

1.2  实验方法

采用单向排布方式制备体积分数为40%的SiC纤维预制体，采用真空气压浸渗法制备连续SiC_f/Al复合材料，在纯氩气保护气氛中将铝合金熔炼至730 ℃的液态，纤维预热温度为450 ℃，浸渗过程使用氮气进行持续加压，压力为7 MPa，保压时间为3 min。真空气压浸渗法原理如图1所示。

图1  真空气压浸渗装置与模具示意图

Fig. 1  Schematic diagram of vacuum pressure infiltration equipment and molds

1.3  性能测试

将制备好的连续SiC_f/Al复合材料加工成拉伸试样，拉伸试样尺寸如图2所示。浸渗下端升液管中的基体铝合金加工成标准拉伸试样，采用电子万能拉伸试验机Instron5568进行拉伸性能测试。采用质量分数为10%的NaOH溶液萃取复合材料中的SiC纤维，并采用美国Instron5543型单立拉伸材料试验机对SiC纤维单丝进行拉伸测试。复合材料试样经打磨、机械抛光，采用金相显微镜观察试样的显微组织。采用Quanta200型扫描电子显微镜(SEM)对萃取后SiC纤维进行表面形貌观察。

图2  SiC_f/Al复合材料拉伸试样示意图

Fig. 2  Schematic diagram of tensile specimens of SiC_f/Al composites

2  结果与分析

2.1  纤维预热温度对SiC纤维表面形貌及力学性能的影响

在室温25 ℃和预热温度450 ℃下，SiC纤维束丝的拉伸载荷关系曲线如图3所示，测试拉伸试样数为11个，其拉伸载荷相差不大，实验选取450 ℃的预热温度对SiC纤维拉伸载荷影响甚小，数据统计显示拉伸载荷只比室温下的原丝载荷下降3.5%左右。

图3  在25 ℃和450 ℃下SiC束丝的拉伸载荷

Fig. 3  Tensile loads of SiC silk at 25 ℃ and 450 ℃

另外，在室温和450 ℃预热处理后的SiC纤维表面形貌如图4所示，室温下SiC纤维表面存在一些片状物和细小颗粒物，而经450 ℃预热处理后，纤维表面则只有少量的颗粒附着，这应该是由于先驱法制备的SiC纤维表面存在薄薄的热解碳涂层受热后分解所致。

2.2  基体合金的显微组织及拉伸强度

真空气压浸渗制备的复合材料中铝合金的铸态组织如图5所示，图5(a)中的ZL102合金铸态组织中存在大量的针状共晶硅相及α(Al)固溶体；图5(b)中的ZL114A合金铸态组织主要由α(Al)固溶体、片状的共晶Si以及汉字状Mg₂Si相组成；图5(c)中的ZL205A合金铸态组织基体相为α(Al)固溶体，晶界处有白色网状共晶组织CuAl₂相存在。

图4  在25 ℃和450 ℃下预热处理后纤维的表面形貌

Fig. 4  Surface morphologies of SiC fiber at 25 ℃(a) and 450 ℃(b)

图5  采用真空气压浸渗法制备的铝合金显微组织

Fig. 5  Microstructures of aluminum alloys prepared by vacuum gas pressure infiltration

铝合金试棒是在730 ℃下充型，随炉冷却至室温后制得的，其拉伸强度如图6所示。ZL102是典型的二元共晶铝硅合金，其铸态下平均抗拉强度为91.4 MPa，由于合金中含有大量的Si，ZL102合金的流动性非常好，但极易形成针孔等缺陷，力学性能不高；ZL114A合金属于亚共晶铝硅合金的Al-Si-Mg系，其铸态下平均抗拉强度为135.9 MPa，从图5(b)中可以看出明显的强化相Mg₂Si，也具有良好的铸造性能，中等的力学性能和良好的抗腐蚀性能；高强ZL205A合金在铸态下平均抗拉强度仅为149.9 MPa，热裂、疏松倾向以及Cu偏析致使其强度不高。

按照复合材料的强度混合法，则

                       (1)

式中：为复合材料理论拉伸强度；为束丝SiC拉伸强度；为铝合金拉伸强度；为复合材料中纤维的体积分数。

图6  采用真空气压浸渗法制备的铝合金平均拉伸强度

Fig. 6  Average tensile strengths of aluminum alloy prepared by vacuum gas pressure infiltration

采用真空气压浸渗制备的SiC纤维体积分数为40%的连续SiC_f/Al复合材料的理论拉伸强度应为961~997 MPa。

2.3  基体合金对连续SiC_f/Al复合材料显微组织的影响

复合材料微观纤维分布如图7所示，图7(a)和(b)所示为SiC_f/ZL102复合材料，纤维分布均匀，没有明显的纤维团聚现象；图7(c)和(d)所示为SiC_f/ZL114A复合材料，可以观察到纤维分布较均匀，但纤维间距较小，存在局部少量的纤维团聚；图7(e)所示为SiC_f/ZL205A复合材料，纤维分布均匀，但是纤维间距很小，存在局部未完全浸渗的死角以及少量微孔，如图7(f)所示。

图7  连续SiC_f/Al复合材料的显微组织

Fig. 7  Microstructures of continuous SiC_f/Al composites

ZL205A合金的结晶温度范围为544~633 ℃，属于糊状凝固，ZL205A合金的铸造性能较差，合金流动性不好，铝液在充型过程中阻力较大，使得结晶前缘的铝液黏度较大，温度降低使得前端铝液活性减弱，合金填充存在死角，容易产生纤维的偏聚。ZL102合金的结晶温度范围为577~600 ℃，属于窄结晶范围，ZL102合金具有良好的铸造流动性，浸渗过程中阻力较小，11%左右(质量分数)的Si促进了铝液与纤维的润湿，使得纤维可以在铝液中高度分散。ZL114A合金的结晶温度范围为557~613 ℃，浸渗效果则在上述两者之间。

复合材料的浸渗过程中铝液是首先迅速填充较大空隙，然后再缓慢浸渗小空隙，最后才在高压下挤渗更细小空隙；由于本实验采用单向排列的纤维预制体，各束丝之间没有约束。不同铝合金在浸渗压力的快速上升制备过程中，由于浸渗阻力的差异，在填充细小空隙时，浸渗速度慢的铝合金，因先填充到大空隙的合金，在随后高压作用下挤压小空隙的空间，从而导致纤维分布的差异和未浸渗微孔的缺陷产生。

2.4  基体合金对连续SiC_f/Al复合材料拉伸强度的 影响

复合材料拉伸性能如图8所示，均是选取3个试样测量其拉伸强度，再求平均值。SiC_f/ZL102复合材料的平均拉伸强度为615.7 MPa，SiC_f/ZL114A复合材料的平均拉伸强度为475.9 MPa，而SiC_f/ZL205A复合材料的平均拉伸强度则仅为385.1 MPa。复合材料的力学性能相比于基体铝合金，都不同程度的提高了1.5~6.5倍，SiC_f/ZL205A的拉伸强度较前另外两者都要低，基体合金与SiC纤维之间的界面反应也是决定复合材料强度的关键因素。

图8  连续SiC_f/Al复合材料的拉伸强度

Fig. 8  Tensile strength of continuous SiC_f/Al composites

图9所示为连续SiC_f/Al复合材料的SEM像以及面扫描电子像。由图9可看出，复合材料中的Si、Mg和Cu元素都富集在SiC纤维表面，对于界面反应起到阻碍作用。但在图9(f)中，通过SiC_f/ZL205A复合材料的面扫描电子像可以看出Cu元素在纤维附近分散不均匀，在纤维表面没有很好地形成有效的保护层，这对保护纤维、减少界面反应是不利的；在图9(d)中，SiC_f/ZL102复合材料的Si元素分布均匀，除了基体中存在少量的Si，大部分Si元素均富集在纤维表面，在纤维表面形成了一层有效的保护层；图9(e)所示为SiC_f/ZL114A的Mg元素分布，可以看出纤维表面的Mg含量较高，同时形成明显的亮圈，也对纤维起到了较好的保护作用。

图9  连续SiC_f/Al复合材料的SEM像以及面扫描电子像

Fig. 9  SEM images and corresponding area-scanning electron images of continuous SiC_f/Al composites

由于纤维表面的热解碳在预热过程中大部分已发生热解，但纤维表面依然残留有少量的热解碳，浸渗后生成Al₄C₃的界面反应如下所示：

3SiC(s)+4Al(l)→Al₄C₃(s)+3Si(S)               (2)

4Al(l)+3C(s)→Al₄C₃(s)                       (3)

当基体中含有Si元素时，可以一定程度地抑制上述反应的发生。由于ZL102含有大量的Si，所以界面反应程度较低，其复合材料的拉伸强度较高，而ZL114A含Si元素相对较少，同时，Mg元素含量不到1%，抑制界面反应的能力较弱，所以，SiC_f/ZL114A复合材料拉伸强度较SiC_f/ZL102拉伸强度低。

实验采用质量分数为10%的NaOH溶液萃取复合材料中的SiC纤维，同时为了便于更加直观的比较，避免NaOH溶液对实验结果造成影响，将经过450 ℃预热后纤维在相同的碱性条件下也进行同时间的浸泡，其实验结果如图10所示，浸泡后的未浸渗纤维拉伸强度略有降低，这主要是因为纤维在水性溶液中浸泡时间长，纤维分散所致。然而，萃取复合材料中的纤维拉伸强度都有很大程度的降低，ZL102基体复合材料中的SiC纤维拉伸强度为原丝拉伸强度的50.94%，萃取后的纤维如图11(a)所示，其纤维表面光滑，没有明显的损伤点；ZL114A基体的复合材料中的SiC纤维拉伸强度为原丝拉伸强度的41.51%，萃取后的纤维如图11(b)所示，其表面形貌粗糙、凹凸不平，存在大块的块状物及点状物，复合材料拉伸时极易造成应力集中；ZL205A基体的复合材料中的SiC纤维拉伸强度仅为原丝拉伸强度的25.09%，萃取后的纤维如图11(c)所示，其纤维表面局部凹凸不平，存在少量的块状物及点状物。

引起从复合材料中萃取后的纤维表面形貌的变化，应该是浸渗过程中基体合金与纤维之间的界面反应所引起的。界面相易于依附于纤维表面形核，纤维表面凹凸不平，是界面反应物在萃取后剥落所形成的，表面越粗糙，界面反应物越多，因此，界面反应越严重，其对纤维的损伤越厉害。

图10  不同状态下的SiC纤维的平均拉伸强度

Fig. 10  Average tensile strengths of SiC fibers in different states

图11  不同状态下SiC纤维的表面形貌

Fig. 11  Surface morphologies of SiC fibers in different states

连续SiC_f/Al复合材料的拉伸强度与其断裂行为有着直接的联系，如图12所示。从图12(c)中可以看出，连续SiC_f/ZL205A复合材料断口齐平，几乎无纤维拨出，裂纹产生沿横向传播，基体没有起到传递载荷的作用，而是在传递裂纹的同时割裂了纤维；SiC_f/ZL114A复合材料断口形貌如图12(b)所示，其参差程度加剧，表明基体铝合金起到了传递载荷的作用，主要承受载荷的部分是碳化硅纤维；SiC_f/ZL102复合材料断口形貌如图12(a)所示，存在明显的纤维拨出，拔出纤维长短不一，其断口参差不齐程度明显。由于碳化硅纤维与基体铝合金的界面结合力相对较弱，这种较弱的界面结合力是产生复合材料断口处纤维拨出现象的关键因素，界面反应对拉伸断裂的影响与界面反应对拉伸强度的影响机制是一致的。

图12  不同SiC_f/Al复合材料拉伸断口SEM像

Fig. 12  SEM images of tensile fracture morphologies of different SiC_f/Al composites

3  结论

1) 室温下的SiC纤维表面附着有片状物及细小颗粒物，这是其表面存在的薄层热解碳涂层；纤维经450 ℃预热处理后，SiC纤维表面附着物明显减少，拉伸强度较原丝的拉伸强度也仅下降了3.5%，纤维预热对SiC纤维损伤很小。

2) 在不同基体合金的连续SiC_f/Al复合材料中，SiC纤维在ZL102基体中的分布均匀，ZL114A复合材料存在少量的纤维团聚，ZL205A存在明显的偏聚和浸渗微孔；ZL205A的流动性较差，使得浸渗时阻力增大，容易造成浸渗微观缺陷。

3) 基体合金对连续SiC_f/Al复合材料的拉伸强度有明显的影响，采用真空气压浸渗法制备的ZL102、ZL114A及ZL205A铝合金平均拉伸强度分别为91.4、135.9及149.9 MPa，基体ZL102、ZL114A及ZL205A复合材料的平均拉伸强度则分别为615.7、475.9及385.1 MPa，而从基体ZL102、ZL114A及ZL205A的复合材料中萃取出SiC纤维的平均拉伸强度分别为原丝拉伸强度的50.94%、41.51%及25.09%。其中，不同基体合金浸渗过程中纤维损伤是导致不同基体复合材料力学性能差异的关键原因之一。

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(编辑  王  超)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51365043)；航空科学基金资助项目(2011ZE56007)；轻合金加工科学与技术国防重点学科实验室和航空材料热加工技术航空科技重点实验室联合资助项目(GF201101004)

收稿日期：2014-04-17；修订日期：2014-10-28

通信作者：徐志锋，教授；电话/传真：0791-86453167；E-mail: xu_zhf@163.com