全自动固相萃取-高效液相色谱法测定养殖场废水中6种常见环境雌激素的残留量

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第4期

论文作者：罗书

文章页码：379 - 382

关键词：高效液相色谱法;二极管阵列检测器;全自动固相萃取;环境雌激素;养殖场废水;

摘    要：取废水样品（1 000mL）静置约1h,取500mL上清液经过0.45μm滤膜过滤,滤液以10mL·min-1流量通过固相萃取柱,用甲醇-水（80+20）混合液将吸附富集在固相萃取柱上的6种环境雌激素洗脱并净化。收集洗脱液,将其吹氮至近干,用1.0mL甲醇溶解残渣,经过0.45μm滤膜过滤,用高效液相色谱法二极管阵列检测器在波长225nm处测定其中6种常见环境雌激素的含量。结果表明:6种常见环境雌激素的质量浓度均在0.10～5.0mg·L-1内与其信号强度之间呈线性关系,检出限（3S/N）在0.03～0.05mg·L-1之间。按照标准加入法进行加标回收试验,测得回收率在90.7%～108%之间;重复性试验的测定值相对标准偏差（n=6）在3.0%～4.8%之间。