快速柱前衍生HPLC法检测曲格列汀中（R）-3-氨基哌啶

来源期刊：分析试验室2021年第3期

论文作者：曲喜龙 李铁健 刘治军 张贵民

文章页码：361 - 365

关键词：高效液相色谱;柱前衍生;(R)-3-氨基哌啶;邻苯二甲醛;3-巯基丙酸;

摘    要：以邻苯二甲醛（OPA）和3-巯基丙酸为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱（HPLC）测定曲格列汀中（R）-3-氨基哌啶含量的分析方法。（R）-3-氨基哌啶与衍生剂在碱性（p H 10.5）条件下于室温反应30s,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析。采用YMC-Triart C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）分离,流动相采用0.05 mol/L乙酸钠（p H 6.0）-甲醇溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长331 nm,柱温30℃。（R）-3-氨基哌啶质量浓度在0.08～2.0μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9993）,定量限为1.6 ng,加标回收率在98.0%～106.9%之间,相对标准偏差（RSD）为2.8%。该方法可用于曲格列汀中（R）-3-氨基哌啶含量测定。