超高效液相色谱-串联质谱法快速测定吸烟者尿液中尼古丁和可替宁
来源期刊:理化检验-化学分册2019年第11期
论文作者:李晶 梁梦洁 刘欣 王晋 黄海涛 许永 李雪梅 杨光宇 孔维松 杨叶昆
文章页码:1287 - 1291
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;尼古丁;可替宁;吸烟者;尿液;
摘 要:吸烟者尿液样品用自主研究开发设计的前处理萃取瓶处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中尼古丁和可替宁的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)为固定相,以含0.1%(质量分数)氨水的甲醇(6+4)溶液为流动相,串联质谱中采用正离子模式监测。以D4-尼古丁和D3-可替宁为内标物,尼古丁和可替宁的线性范围均为20.0~2 000μg·L-1,检出限(3S/N)依次为5.7,3.7μg·L-1。在2.0,4.0,8.0μg等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为93.6%~112%,测定值的日内相对标准偏差(n=7)为2.9%~3.4%,日间相对标准偏差(n=7)为3.2%~3.6%。
李晶1,梁梦洁2,刘欣1,王晋1,黄海涛1,许永1,李雪梅1,杨光宇1,孔维松1,杨叶昆1
1. 云南中烟工业有限责任公司技术中心2. 昆明医科大学药学院
摘 要:吸烟者尿液样品用自主研究开发设计的前处理萃取瓶处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中尼古丁和可替宁的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)为固定相,以含0.1%(质量分数)氨水的甲醇(6+4)溶液为流动相,串联质谱中采用正离子模式监测。以D4-尼古丁和D3-可替宁为内标物,尼古丁和可替宁的线性范围均为20.0~2 000μg·L-1,检出限(3S/N)依次为5.7,3.7μg·L-1。在2.0,4.0,8.0μg等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为93.6%~112%,测定值的日内相对标准偏差(n=7)为2.9%~3.4%,日间相对标准偏差(n=7)为3.2%~3.6%。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;尼古丁;可替宁;吸烟者;尿液;