高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第8期
论文作者:吴映璇 姚仰勋 邵琳智 欧阳少伦
文章页码:883 - 887
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;莫奈太尔;莫奈太尔砜;乳制品;
摘 要:采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.0080.018μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%5.9%。
吴映璇,姚仰勋,邵琳智,欧阳少伦
广东检验检疫技术中心广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室
摘 要:采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.0080.018μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%5.9%。
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;莫奈太尔;莫奈太尔砜;乳制品;