偏高岭土水热合成高硅SAPO-5分子筛及其表征
来源期刊：无机材料学报2009年第3期
论文作者：刘起峰 周新涛 苏达根 来兰梅
关键词：高岭土; 偏高岭土; 水热; SAPO-5;
摘 要：以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源,正磷酸作磷源,三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)、29Si, 27Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS),吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成,其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MAS-NMR及XPS分析表明,反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化,形成了较多Al(OP)4及Si(AlO)4两种四配位结构,其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g,中强酸与弱酸比例为0.684.
刘起峰1，周新涛1，苏达根2，来兰梅1
(1.商丘师范学院,化学系,商丘,476000;
2.华南理工大学,材料学院,广州,510640)
摘要:以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源,正磷酸作磷源,三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)、29Si, 27Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS),吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成,其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MAS-NMR及XPS分析表明,反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化,形成了较多Al(OP)4及Si(AlO)4两种四配位结构,其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g,中强酸与弱酸比例为0.684.
关键词:高岭土; 偏高岭土; 水热; SAPO-5;
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