电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中水溶性硫酸根

胡家祯^1,2，王琳¹，刘军^1,2，申硕果¹，于亚辉¹，韩志轩²

1. 河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室2. 联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心

摘 要：通常采用EDTA滴定法测定土壤中水溶性硫酸根,但该法操作繁琐、分析周期较长。为了适应大批量样品分析,实验通过对振荡浸取温度、时间、频率的优化,选择室温为22～28℃时,使用新制备的去离子水采用回旋振荡方式对土壤样品振荡浸取10min,经高速冷冻离心机离心使固液完全分离,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接测定土壤中水溶性硫酸根的分析方法。在选定的测定条件下,硫酸根的质量浓度在0.1～500μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9。方法的检出限为0.26μg/g。按照实验方法测定土壤有效态一级标准物质GBW07412a、GBW07414a、GBW07415a、GBW07417a、GBW07459、GBW07461中水溶性硫酸根,结果与认定值的相对误差（RE）为-4.8%～4.4%,相对标准偏差（RSD,n=12）均不大于3.3%,满足中华人民共和国地质矿产行业标准土地质量地球化学评价规范DZ/T 0295—2016的分析质量要求。选择雄安新区酸性、碱性土壤样品和土壤有效态一级标准物质GBW07413a、GBW07415a、GBW07416a、GBW07417a,分别按照实验方法和NY/T 1121.18—2006滴定法、GB 8538—2016离子色谱法进行测定,结果无显著性差异。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法;土壤;水溶性硫酸根;回旋振荡;