高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第1期
论文作者:刘霞 刘建云 倪力军 邓铭君 栾绍嵘
文章页码:39 - 43
关键词:离子色谱法;高温裂解;煤;卤素;
摘 要:建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.040.0 mg在350 mL·min-1富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L-1氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg-1。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%105%之间。
刘霞1,刘建云2,倪力军2,邓铭君2,栾绍嵘2
1. 华东理工大学煤气化及能源化工教育部重点实验室2. 华东理工大学化学与分子工程学院
摘 要:建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.040.0 mg在350 mL·min-1富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L-1氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg-1。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%105%之间。
关键词:离子色谱法;高温裂解;煤;卤素;