热分解法低温合成氟钽酸钾粉体

来源期刊：稀有金属2011年第6期

论文作者：林翠华 姜恒 宫红 苏婷婷

文章页码：934 - 938

关键词：五氧化二钽;氟化钾;氟化氢铵;热分解法;

摘    要：采用五氧化二钽（Ta2O5）、氟化钾（KF）和氟化氢铵（NH4HF2）为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体。将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3 h,并通过X射线衍射仪（XRD）对产物进行分析。在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响;利用XRD和扫描电镜（SEM）技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量。结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3 TaOF6。在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c（14）。当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾。随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高。碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20～25μg.g-1。焙烧时间为2 h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径（<1μm）和较低含碳量（<10μg.g-1）。与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量。