气相色谱法测定牡蛎中多溴联苯醚
来源期刊:分析试验室2019年第11期
论文作者:刘奇 柯常亮 莫梦松 陈洁文 刘卓坚 黄珂
文章页码:1339 - 1344
关键词:多溴联苯醚;气相色谱;牡蛎;
摘 要:利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了牡蛎中11种多溴联苯醚(PBDEs)同时测定方法。优化了气相法与质谱联用法仪器条件,考察了不同提取溶液、固相萃取柱、净化方式等前处理条件对提取和净化效果的影响。结果表明,GC-ECD对高溴组分更灵敏;牡蛎加标样品经正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,弗洛里硅土柱-浓硫酸净化,GC-ECD测定,PBDEs各组分标准曲线线性良好(r> 0. 998),二至九溴联苯醚和十溴联苯醚方法检出限分别为0. 05 ng/g和0. 1 ng/g,回收率范围为80. 3%~104%,相对标准偏差范围为3. 0%~12%。方法可用于牡蛎中二至十溴联苯醚同时检测。
刘奇,柯常亮,莫梦松,陈洁文,刘卓坚,黄珂
中国水产科学研究院南海水产研究所农业农村部水产品加工重点实验室
摘 要:利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了牡蛎中11种多溴联苯醚(PBDEs)同时测定方法。优化了气相法与质谱联用法仪器条件,考察了不同提取溶液、固相萃取柱、净化方式等前处理条件对提取和净化效果的影响。结果表明,GC-ECD对高溴组分更灵敏;牡蛎加标样品经正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,弗洛里硅土柱-浓硫酸净化,GC-ECD测定,PBDEs各组分标准曲线线性良好(r> 0. 998),二至九溴联苯醚和十溴联苯醚方法检出限分别为0. 05 ng/g和0. 1 ng/g,回收率范围为80. 3%~104%,相对标准偏差范围为3. 0%~12%。方法可用于牡蛎中二至十溴联苯醚同时检测。
关键词:多溴联苯醚;气相色谱;牡蛎;