气相色谱-质谱联用测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮

来源期刊：合成材料老化与应用2017年第3期

论文作者：刘勇军 熊学武 巢燕芳 杨铁金

文章页码：91 - 95

关键词：奥美沙坦酯;基因毒性杂质;气质联用;杂质痕量检测;

摘    要：通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）法,测定奥美沙坦酯原料药中基毒杂质4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（4-（chloromethyl）-5-methyl-1,3-dioxol-2-one,DMDO-Cl）。选用4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（DMDO）为内标物,奥美沙坦酯原料药经1%甲酸的二氯甲烷溶解后,加入正庚烷使奥美沙坦酯析出。取上述清液,用DB-624色谱柱（30m×0.32mm×1.8μm）分离,使用氦气为载气,流速2mL/min,分流比1∶1,程序升温模式,进行测定。用电子轰击（EI）质谱,在离子选择（SIM）模式下,监控m/z 113与m/z 114离子进行检测,测定痕量DMDO-Cl。研究记过表明,该检查方法具有重现性好、灵敏度高、准确可靠的特点。