中国有色金属学报 2004,(07),1112-1116 DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2004.07.010
ECAP法制备超细晶铝合金材料的超塑性行为
王经涛 郭成 陈金德
西安交通大学机械工程学院,南京理工大学材料系,西安交通大学机械工程学院,西安交通大学机械工程学院 西安710049 ,南京210094 ,西安710049 ,西安710049
摘 要：
研究经多道次等径弯曲通道变形后Al 3%Mg 0.5%Zr铝合金的超塑性行为。研究表明:晶粒尺寸由变形前的50μm经过8道次等径弯曲通道变形后细化为0.3μm;随后, 在330℃退火保温1h的条件下, 其晶粒尺寸长大至10μm;在500℃、应变速率1×10-3s-1的拉伸实验中, 该超细晶材料的最大延伸率高达370%, 呈现出良好的超塑性。
关键词：
等径弯曲通道变形 ;超细晶材料 ;Al3%Mg0.5%Zr合金 ;
中图分类号： TG301
收稿日期： 2003-10-30
基金： 国家自然科学基金资助项目 (59974018);
Superplastic behavior of ultrafine-grained aluminum-based alloy processed by ECAP
Abstract：
Superplastic behavior of ultrafine-grained Al-3%Mg-0.5%Zr alloy by multi-pass equal channel angular pressing was researched. Investigation shows that the grain size is reduced from 50 μm in the as-received microstructure to 0.3 μm after equal channel angular pressing to a total of 8 passes. The grain size is increased to 10 μm on subsequent annealing at 330 ℃ for 1 h. A maximum elongation of 370% is achieved at 500 ℃ with an initial strain rate of 1×10-3 s-1 when testing in tension and better superplastic behavior is abtained in the ultrafine-grained material.
Keyword：
equal channel angular pressing; ultrafine-grained material; Al-3%Mg-0.5%Zr alloy;
Received： 2003-10-30
强烈塑性变形
[1 ]
可制备超细晶材料 (晶粒尺寸介于10～1 000 nm) 。 其主要方法有2种: 一是等径弯曲通道变形 (ECAP)
[2 ,3 ]
; 另一种是强烈塑性扭转变形 (SPTS)
[4 ]
。 ECAP法由于可制备块状大试样的超细晶材料, 而SPTS法仅限于直径10～20 mm、 厚度为0.2～0.3 mm的圆形试样, 因此ECAP法更具有潜在的发展前景。 由Segal 提出的等径弯曲通道变形方法是将试样放入横截面形状完全相同、 并成一定交角φ 的弯曲通道中 (如图1所示) , 试样在冲头作用下通过弯曲通道时, 发生强烈的剪切变形。 改变通道弯曲角度, 可控制试样一道次的变形量。 在φ 为90°时, 每道次的等效应变约为1
[5 ]
。 变形前后试样的外形尺寸不变, 可用同一试样重复进行多道次变形, 即可获得很高的等效应变。 目前, 用等径弯曲通道挤压法已经制备出多种致密的块状超细晶材料, 如铝及铝合金
[6 ,7 ,8 ,9 ]
、 铜及铜合金
[10 ]
、 镁及镁合金
[11 ]
、 钛及钛合金
[12 ]
、 复合材料
[13 ]
、 低碳钢
[14 ]
和金属间化合物
[15 ]
等。
图1 ECAP示意图
Fig.1 Sketch of ECAP
研究材料超塑性对于拓宽材料加工领域和促进其技术进步具有重要意义。 目前常用的细晶超塑性需要具备以下3个条件: 材料具有细小、 均匀、 稳定的晶粒组织 (一般小于10 μm) , 且在高温下保持稳定; 变形温度一般在0.5～0.7T m (T m 为绝对熔点温度) ; 应变速率很低, 一般为10-2 ～10-5 s-1 。 而用ECAP法能便捷高效地制备超细晶材料, 这就简化了细晶材料的预处理过程, 还为寻求降低超塑性温度和提高应变速率提供可能性。
1 实验
实验材料采用Al-3%Mg-0.5%Zr合金, 添加少量Zr有利于增加超细晶材料的热稳定性。 将该合金于710 ℃高温熔化后在水冷铜模中浇注, 铸块尺寸为300 mm×200 mm×20 mm, 在450 ℃保温24 h条件下进行均匀化退火, 然后热轧成厚度15 mm的板材, 并沿板料轧制方向裁切尺寸为15 mm×15 mm×60 mm的ECAP试样; 再将试样在500 ℃保温4 h, 以获得均匀的晶粒组织, 测出其晶粒尺寸大小为50 μm。 在2 500 kN挤压机上用自行研制的等径弯曲通道变形模具 (φ =90°) , 重复进行8道次冷变形, 每进行后续道次变形时, 试样置入模具的位向不变。
ECAP变形后, 试样在330 ℃, 保温1 h, 水冷条件下进行退火, 用带偏振光的光学显微镜和透射电子显微镜观察其显微组织的热稳定性, 观察面沿试样长度方向的纵向剖面。
为了研究超塑性, 将退火后的材料加工成长40 mm、 截面尺寸2 mm×3 mm的标准试样, 在Instron试验机上进行拉伸试验, 夹头恒速, 应变速率范围10-1 ～10-3 s-1 ; 变形温度范围450～600 ℃。
2 结果及分析
2.1 ECAP变形后的显微组织
经过8道次ECAP变形后, 材料的显微组织如图2所示。 其表现为细板条状显微组织, 平均晶粒尺寸约为0.3 μm。 由图2的选区衍射谱 (SAED) 可见, 衍射斑点明显呈现出环状, 表明晶粒之间以大角度晶界分开, 该组织为多晶显微组织。
图2 8道次变形后的显微组织和相应的选区衍射谱
Fig.2 Microstructure and associated SAEDpattern after ECAP for 8 passes
2.2 退火后的显微组织和硬度
经过多道次的变形后试样在330 ℃保温1 h的退火条件下, 其显微组织如图3所示, 均为再结晶等轴晶粒组织, 图3 (b) ～3 (d) 分别对应于ECAP变形2道次、 4道次、 8道次。
研究表明, 随着变形道次的增加, 试样的晶粒尺寸由变形前50 μm逐渐细化为1道次的25 μm, 2道次的15 μm, 4道次的10.4 μm。 4道次以后, 晶粒尺寸基本保持不变, 约为10 μm (如图4所示) 。
经过8道次变形后的试样在不同退火温度保温均为1 h的条件下, 其维氏显微硬度 (HV) 与退火温度的关系曲线如图5所示。 结果显示, HV值随着退火温度由127 ℃增加至327 ℃而逐渐递减。 327 ℃以后, 显微硬度基本保持不变。
2.3 力学性能
对于8道次ECAP变形和退火后的试样, 在拉伸温度为500 ℃和不同应变速率条件下所得的真实应力—应变曲线如图6所示。 由图可见, 材料的真实应力随应变速率的降低而减小, 而塑性指标随应变速率的减小而增大, 且无明显的硬化特征。
图3 330 ℃退火保温1 h后合金经不同变形道次的再结晶组织
Fig.3 Microstructures of alloy before ECAP (a) , and after annealing at 330 ℃ for1 h following ECAP for 2 passes (b) , 4 passes (c) and 8 passes (d)
图4 330 ℃退火保温1 h后合金晶粒尺寸与变形道次的关系
Fig.4 Variation of grain size with number ofpasses for alloy after annealing at 330 ℃ for 1 h
在应变速率为1×10-3 s-1 时, 延伸率与拉伸温度的关系如图7所示。 由图可见, 最佳的拉伸温度为500 ℃左右时, 其延伸率高达370%。 又在同样的应变速率条件下, 且拉伸温度为500 ℃时, 延伸率与变形道次的关系如图8所示。 从图8可以看出, ECAP变形从5道次至7道次时, 其延伸率在200%～300%的范围内变化。 目前, 关于“超塑性”一词尚无物理本质上的确切定义, 一般认为拉伸实验的延伸率大于200%, 即为超塑性。 因此, 可以认为在上述条件下, 该铝合金已呈现出良好的超塑性。
图5 8道次变形后合金硬度与退火温度的关系
Fig.5 Variation of hardness with annealingtemperature for alloy afterECAP for 8 passes
此外, 从图7可以看出, 在变形温度为450 ℃和应变速率10-3 s-1 的条件下, 材料的延伸率已非常接近200%。 但在本实验中未达到降低变形温度和提高应变速率的预期效果, 这可能与超细晶材料预处理中的退火规范不够完善有关, 对此还需作进一步研究。
图6 8道次变形后合金于500 ℃拉伸时应力与应变的关系
Fig.6 Relationship of stress versus strain foralloy tested at 500 ℃ afterECAP for 8 passes
图7 8道次变形后合金延伸率与拉伸温度的关系
Fig.7 Relationship of elongation versus testingtemperature for alloy afterECAP for 8 passes
3 结论
1) 用ECAP法制备出超细晶Al-3%Mg-0.5% Zr铝合金材料, 累计等效应变为8。 晶粒尺寸由变形前的50 μm经过8道次ECAP变形后细化至0.3 μm。
图8 合金延伸率与变形道次的关系
Fig.8 Variation of elongationwith ECAP cycles for alloy
2) 材料经4道次ECAP变形后, 在330 ℃保温1 h的退火条件下, 变形材料发生再结晶, 等轴晶粒尺寸约为10 μm。 随着变形道次的增加, 晶粒尺寸基本保持不变。
3) 经过8道次ECAP变形和退火后的试样, 在拉伸温度为500 ℃、 应变速率为1×10-3 s-1 的条件下, 该超细晶材料的最大延伸率高达370%, 真实应力仅为10 MPa, 无明显的硬化特征, 呈现出良好的超塑性。
4) 采用的ECAP法能便捷高效地产生强烈的塑性变形和细化晶粒, 使得预处理过程比较简便, 这对于研究其他材料的细晶超塑性具有参考价值。
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