X射线荧光光谱法分析铁矿石中19种组分
来源期刊:冶金分析2015年第7期
论文作者:张立新 杨丹丹 孙晓飞 文孟喜
文章页码:60 - 66
关键词:X射线荧光光谱;铁矿石;钴内标;康普顿散射线;经验系数法;主次组分;
摘 要:选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000℃熔融25min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%7.7%之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。
张立新1,杨丹丹2,孙晓飞1,文孟喜1
1. 钢铁研究总院2. 核工业北京化工冶金研究院
摘 要:选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000℃熔融25min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%7.7%之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。
关键词:X射线荧光光谱;铁矿石;钴内标;康普顿散射线;经验系数法;主次组分;