气相色谱-串联质谱法测定土壤中16种邻苯二甲酸酯和2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第7期
论文作者：王晓燕 郇志博
文章页码：799 - 803
关键词：气相色谱-串联质谱法;邻苯二甲酸酯;单酯代谢物;土壤;
摘 要：土壤样品经丙酮与正己烷以体积比1∶2组成的混合液提取,采用PSA/Silica复合填料玻璃柱净化,收集洗脱液,洗脱液旋蒸近干,加入正己烷,采用气相色谱-串联质谱法测定稀释液中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用选择离子监测模式。测定2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物（MPEs）时,洗脱液旋蒸近干后,在14%（质量分数）三氟化硼-甲醇溶液中于60℃衍生30min。16种PAEs的线性范围均为0.02～0.80mg·L-1,检出限（3S/N）为1.357μg·kg-1;2种MPEs的线性范围均为0.05～1.00mg·L-1,检出限（3S/N）为0.217μg·kg-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.1%～105%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.10%～14%。
王晓燕1,2，郇志博2,3
1. 昌吉学院2. 中国热带农业科学院分析测试中心3. 海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室
摘 要：土壤样品经丙酮与正己烷以体积比1∶2组成的混合液提取,采用PSA/Silica复合填料玻璃柱净化,收集洗脱液,洗脱液旋蒸近干,加入正己烷,采用气相色谱-串联质谱法测定稀释液中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用选择离子监测模式。测定2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物（MPEs）时,洗脱液旋蒸近干后,在14%（质量分数）三氟化硼-甲醇溶液中于60℃衍生30min。16种PAEs的线性范围均为0.02～0.80mg·L-1,检出限（3S/N）为1.357μg·kg-1;2种MPEs的线性范围均为0.05～1.00mg·L-1,检出限（3S/N）为0.217μg·kg-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.1%～105%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.10%～14%。
关键词：气相色谱-串联质谱法;邻苯二甲酸酯;单酯代谢物;土壤;
