冰-水体系库仑滴定法测定LiPF₆电解液中游离酸

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第11期

论文作者：申聪聪 陈田田 黄偲睿 金玲 靳素荣 蔡宏伟

关键词：冰-水体系;库仑滴定法;游离酸;LiPF₆电解液;

摘    要：提出了一种在冰-水体系中快速测定LiPF6电解液中游离酸含量（以氟化氢计）的方法。优化的仪器工作条件为:①反应温度为0～4℃;②支持电解质为1.0mol·L^-1 KCl溶液;③pH复合玻璃电极为指示电极,铂片电极和铂丝辅助电极为工作电极对;④恒电流为0.250～20.00mA;⑤滴定终点为pH 7.40。通过工作电极上电解产生滴定剂OH-与LiPF6电解液中的游离酸反应至滴定终点,并依据法拉第电解定律计算得到LiPF6电解液中的游离酸含量。结果表明:整个测定过程可控制在5min之内;标准曲线的线性范围为5.0～200μg,测定下限为5.0μg;加标回收率为99.7%～102%。按此方法分析了4个实际样品,测定值相对标准偏差（n=5）均小于1.0%,和非水库仑滴定法的基本一致,远优于电位滴定法的。