加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞

来源期刊：理化检验-化学分册2018年第6期

论文作者：陈德泉 李岩 叶泽波

文章页码：698 - 702

关键词：加速溶剂提取;液相色谱-原子荧光光谱法;汞形态;对虾饲料;

摘    要：称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸（5+95）溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱（150mm×4.6mm,5.0μm）分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液（体积比为1∶1∶1）,用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限（10S/N）在1.0².5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%⁹8.3%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.94%².7%之间。