微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素
来源期刊：冶金分析2008年第3期
论文作者：成勇
关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS); 微波消解; 高纯镍板; 质谱干扰; 痕量元素;
摘 要：建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的方法.试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化.结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰.方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限范围为0.01～0.05μg/L,加标回收率为92.0%～112.0%,相对标准偏差均小于8.5%;方法测定值与其他方法对照,结果相吻合.
成勇1
(1.攀枝花钢铁研究院,四川,攀枝花,617000)
摘要:建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的方法.试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化.结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰.方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限范围为0.01～0.05μg/L,加标回收率为92.0%～112.0%,相对标准偏差均小于8.5%;方法测定值与其他方法对照,结果相吻合.
关键词:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS); 微波消解; 高纯镍板; 质谱干扰; 痕量元素;
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