碳纤维微观结构表征：小角X射线散射

李登华^1,2，吕春祥³，杨禹³，王立娜³，崔东霞²，刘哲²，郭赢赢¹

1. 山西交通科学研究院集团有限公司新型道路材料国家地方联合工程实验室2. 山西省交通科技研发有限公司3. 中国科学院山西煤炭化学研究所碳纤维制备技术国家工程实验室

摘 要：小角X射线散射技术（SAXS）是研究碳材料内部微孔结构的重要方法之一。当X射线照射到样品上时,如试样内部存在任何纳米尺度的密度不均匀区,在入射X射线束周围小角度范围内均会出现不同程度的X射线散射现象。基于此,利用SAXS不仅可以获得碳材料的孔结构信息,更微观的微电子密度起伏和较大尺度的微原纤结构信息都可以通过适当的方法解析出来。近年来,针对碳纤维等碳结构的SAXS解析理论逐渐深入,包括Debye相关距离理论等经典理论纷纷出现新的应用尝试,而Unified fit模型、"Ruland streak"法等的出现也使研究者对碳结构有了更新和更全面的理解。首先,准两相体系下碳纤维微观结构的SAXS分析取得突破。以Debye相关距离理论为突破口对碳纤维散射体系类型进行分析时发现,碳纤维与其石墨化纤维在微观和介观尺度上存在显著差异性,其差异性的根源在于碳的无定型结构状态,且此类结构的散射信息可以被SAXS所捕捉,进而成为总散射强度的分量。此时,利用Unified fit模型或"双Debye"模型可以很好地分析准两相体系中无定形结构和微孔的结构特征。其次,基于"Ruland streak"法的散射体取向分析方法被成功应用于碳纤维孔结构分析。该方法假设了择优取向的散射体具有较大的长径比,而散射强度主要集中于散射体主轴的法向,单个散射体将产生一个沿法向的散射条纹,因此散射体的取向可以通过分析接收器平面内散射体法向散射信号的分布而得到。此外,将Porod理论应用于碳结构内部微电子密度起伏分析和将麦克斯韦函数应用于碳纤维孔结构分布分析也是近年来涌现的新理论、新技术。据此本文综述了近年来应用SAXS对碳纤维进行微观结构表征的进展,对SAXS应用于碳材料微电子密度起伏、分形结构、孔隙结构、择优取向、无定形结构的测试及数据解析进行了详细阐述。

关键词：碳纤维;X射线散射;孔隙结构;微原纤;分形;