QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中5种氨基甲酸酯类农药
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第12期
论文作者：万超超 任昕昕 程芳彬 吕昱帆 郑佳佳 何洪源
文章页码：1383 - 1388
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;QuEChERS;氨基甲酸酯类农药;全血;
摘 要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中的灭多威、速灭威、残杀威、甲萘威、异丙威等5种氨基甲酸酯类农药。在1.00mL全血样品中添加10ng氘代灭多威作为内标物,加入2.00 mL乙腈和30 mg NaCl进行萃取,取上清液经复合吸附剂（150 mg无水MgSO4-25 mg N-丙基乙二胺-25 mg C18）净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.8μm）分离,以5mmol·L-1乙酸铵溶液[含0.1%（体积分数）甲酸]和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测模式下检测,以内标法定量。5种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限（3S/N）为0.10～0.50μg·L-1,测定下限（10S/N）为0.50～0.75μg·L-1。对空白全血样品进行加标回收试验,5种氨基甲酸酯类农药的回收率为87.5%～103%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%～7.9%。
万超超1，任昕昕2，程芳彬1，吕昱帆1，郑佳佳3，何洪源1
1. 中国人民公安大学2. 公安部物证鉴定中心3. 泰安市公安局刑事科学技术研究所
摘 要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中的灭多威、速灭威、残杀威、甲萘威、异丙威等5种氨基甲酸酯类农药。在1.00mL全血样品中添加10ng氘代灭多威作为内标物,加入2.00 mL乙腈和30 mg NaCl进行萃取,取上清液经复合吸附剂（150 mg无水MgSO4-25 mg N-丙基乙二胺-25 mg C18）净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.8μm）分离,以5mmol·L-1乙酸铵溶液[含0.1%（体积分数）甲酸]和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测模式下检测,以内标法定量。5种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限（3S/N）为0.10～0.50μg·L-1,测定下限（10S/N）为0.50～0.75μg·L-1。对空白全血样品进行加标回收试验,5种氨基甲酸酯类农药的回收率为87.5%～103%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%～7.9%。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;QuEChERS;氨基甲酸酯类农药;全血;
