C-6羧基氧化纤维素醋酸酯的制备和性能
来源期刊:材料研究学报2012年第4期
论文作者:王凯 唐爱民
文章页码:408 - 413
关键词:有机高分子材料;氧化纤维素醋酸酯;TEMPO氧化;乙酰化;
摘 要:以溶解级木浆作为原料,通过TEMPO(2,2,6,6四甲基哌啶1氧化物自由基)/NaClO/NaClO2氧化体系对纤维素C-6羟基进行氧化,经过乙酰化处理后制备出C-6位含羧基的氧化纤维素醋酸酯。用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)和核磁共振(NMR)等手段表征了产物的结构,用热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)测试了产物的热性能。结果表明:所合成氧化纤维素醋酸酯的C-6位羧基取代度为0.15,乙酰基取代度为2.72(其中C 2为0.93、C-3为0.98、C 6为0.81)且取代均匀性较好;用C-6羟基的选择性氧化预处理可实现纤维素的可控酯化;产物能溶于DMSO(二甲基亚砜);产物的晶型由纤维素Ⅰ型转变成纤维素Ⅱ型。氧化纤维素醋酸酯在185℃发生玻璃化转变,在257℃熔融。乙酰基的接入,使产物的热塑性提高。
王凯,唐爱民
华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室
摘 要:以溶解级木浆作为原料,通过TEMPO(2,2,6,6四甲基哌啶1氧化物自由基)/NaClO/NaClO2氧化体系对纤维素C-6羟基进行氧化,经过乙酰化处理后制备出C-6位含羧基的氧化纤维素醋酸酯。用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)和核磁共振(NMR)等手段表征了产物的结构,用热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)测试了产物的热性能。结果表明:所合成氧化纤维素醋酸酯的C-6位羧基取代度为0.15,乙酰基取代度为2.72(其中C 2为0.93、C-3为0.98、C 6为0.81)且取代均匀性较好;用C-6羟基的选择性氧化预处理可实现纤维素的可控酯化;产物能溶于DMSO(二甲基亚砜);产物的晶型由纤维素Ⅰ型转变成纤维素Ⅱ型。氧化纤维素醋酸酯在185℃发生玻璃化转变,在257℃熔融。乙酰基的接入,使产物的热塑性提高。
关键词:有机高分子材料;氧化纤维素醋酸酯;TEMPO氧化;乙酰化;