简介概要

纯铝等径角挤技术(Ⅰ)——显微组织演化

来源期刊：中国有色金属学报2003年第1期

论文作者：刘咏唐志宏周科朝李志友

文章页码：21 - 26

关键词：等径角挤；纯铝；显微组织

Key words：equal channel angular pressing; pure aluminum; microstructure

摘要：研究了纯铝在3种（A、 B和C）不同等径角挤工艺中的显微组织演化。结果表明: 纯铝经过等径角挤压变形后，其显微组织特征与加工路线有很大的关系。提出了立方元素扭转模型，分析了3种不同加工路线的剪切面和剪切方向，较好地解释了采用3种不同路线挤压后材料显微组织的演化规律。在路线C（各道次挤压间试样旋转180°)中，每次挤压样品总是在相同的剪切面上发生剪切，每相邻道次之间的剪切方向相反，前一次变形产生的剪切应变被随后紧接着的下一次挤压所抵消，这导致了多余的剪切应变；在路线A(各道次挤压间试样不旋转)中，有两个相交成60°的剪切面，剪切交替地在两个剪切面上进行；在路线B（各道次挤压间试样旋转90°）中，存在4个不同的剪切面和剪切方向，挤压交替地在4个剪切面上进行， X， Y/和Z平面上的晶粒都发生了剪切，这有利于等轴晶结构的形成。

Abstract: The microstructure evolution of pure aluminum in different equal channel angular pressing (ECAP) routes was investigated. The results show that the microstructure of pure Al highly depends on the routes of ECAP. In order to analyze the shearing plane and shearing direction of the three routes, and to extrapolate the microstructure evolution during these routes, a cubic-unit-based torsion model was suggested. In route C, every shear deformation happens on the same shearing plane, but the shearing direction reverses in two preceded steps, and excessive deformation remains after one shear deformation is counteracted by the subsequent shear deformation. In route A, there are two shearing planes intersecting by 60°. In route B, there are four different shearing directions, alternating on four different shearing planes, so all of the crystals on X, Y and Z planes are deformed, leading to the formation of equiaxed structure.

DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2003.01.003

纯铝等径角挤技术 (Ⅰ) ——显微组织演化

刘咏唐志宏周科朝李志友

中南大学粉末冶金国家重点实验室

中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

摘要：

研究了纯铝在 3种 (A、B和C) 不同等径角挤工艺中的显微组织演化。结果表明 :纯铝经过等径角挤压变形后 , 其显微组织特征与加工路线有很大的关系。提出了立方元素扭转模型 , 分析了 3种不同加工路线的剪切面和剪切方向 , 较好地解释了采用 3种不同路线挤压后材料显微组织的演化规律。在路线C (各道次挤压间试样旋转 180°) 中 , 每次挤压样品总是在相同的剪切面上发生剪切 , 每相邻道次之间的剪切方向相反 , 前一次变形产生的剪切应变被随后紧接着的下一次挤压所抵消 , 这导致了多余的剪切应变 ;在路线A (各道次挤压间试样不旋转 ) 中 , 有两个相交成 6 0°的剪切面 , 剪切交替地在两个剪切面上进行 ;在路线B (各道次挤压间试样旋转 90°) 中 , 存在 4个不同的剪切面和剪切方向 , 挤压交替地在 4个剪切面上进行 , X , Y和Z平面上的晶粒都发生了剪切 , 这有利于等轴晶结构的形成

关键词：

等径角挤;纯铝;显微组织;

中图分类号： TG379

收稿日期：2002-07-17

基金：高等学校博士点基金资助项目 (990 5 3 3 0 9);

Equal channel angular pressing process (ECAP) of pure Al (Ⅰ) --microstructure evolution

Abstract：

The microstructure evolution of pure aluminum in different equal channel angular pressing (ECAP) routes was investigated. The results show that the microstructure of pure Al highly depends on the routes of ECAP. In order to analyze the shearing plane and shearing direction of the three routes, and to extrapolate the microstructure evolution during these routes, a cubic unit based torsion model was suggested. In route C, every shear deformation happens on the same shearing plane, but the shearing direction reverses in two preceded steps, and excessive deformation remains after one shear deformation is counteracted by the subsequent shear deformation. In route A, there are two shearing planes intersecting by 60°. In route B, there are four different shearing directions, alternating on four different shearing planes, so all of the crystals on X, Y and Z planes are deformed, leading to the formation of equiaxed structure.

Keyword：

equal channel angular pressing; pure aluminum; microstructure;

Received： 2002-07-17

20世纪80年代初, Segal等 ^[1] 在研究钢的变形织构和微观组织时, 为了获得纯剪切应变而开发出了等径角挤压 (equal channel angular pressing, 简称ECAP) 技术, 并利用该技术不改变材料三维尺寸的特点, 对材料进行多次加工从而获得特殊的变形织构。进入20世纪90年代后, Valiev ^[2] 发现利用该技术可以使材料产生大应变从而细化多晶材料的晶粒, 获得亚微米级或纳米级的超细晶结构。自此, ECAP技术受到材料学界和工业界的广泛重视, 世界各国竞相开展对这种新技术的研究。

目前, 对铝合金 ^[3,4,5,6] 、铜合金 ^[7] 、镁合金 ^[8,9] 、低碳钢 ^[10] 和金属间化合物 ^[11] 等材料的研究表明, 利用ECAP技术可以获得良好的晶粒细化效果, 大大改善结构材料的性能。特别是Valiev ^[12] 利用ECAP技术加工1420铝合金, 随后在高应变速率和350 ℃下采用超塑性成形加工出了内燃机活塞, 大大提高了零件的生产效率, 具有重要的现实意义。随着对ECAP技术晶粒细化机理、微观结构和性能的关系以及工艺参数优化等研究的深入进行, ECAP技术将展现广阔的研究潜力和应用前景。

研究者已对材料在等径角挤压过程中的显微组织和力学性能的变化进行了大量的研究。 Iwahashi等 ^[13] 采用透射电镜研究了随着挤压应变的增加显微组织的演化特征, 并得到3点重要结论:1) 纯铝经过单次挤压后, 晶粒尺寸可从约1.0 mm细化到微米范围 (约4 μm) ; 2) 挤压早期阶段的显微组织包括平行的亚晶带, 这些亚晶在随后的挤压过程中逐渐演变成一系列被大角度界面分隔的晶粒; 3) 在每次挤压之间样品旋转180 ℃将导致亚晶界面更快地演化成大角度界面。随后, Gholinia等 ^[14] 采用高分辨电子背散射衍射分析了应变路径对变形结构演化的影响。但这些并没有提供显微组织演化与挤压路线的关系, 也没有将宏观挤压过程中的剪切模式与微观显微组织的演化特征联系起来。本文作者将通过光学显微镜从宏观上观察不同加工路线的显微组织特征, 并通过立方元素扭转模型和3种加工路线的特征剪切模式解释显微组织特征。

1 实验

实验用合金为工业纯铝 (99.9%) 。铸锭在石墨坩埚中熔炼, 熔炼温度为900 ℃, 熔炼时间为1 h, 采用石墨模在室温下浇铸成长方形试样, 然后在400 ℃均匀化退火6 h以消除疏松和缩孔等缺陷, 随后用电火花切割机切出10 mm×10 mm×40 mm的长方形试样, 试样表面用砂纸打磨光滑, 以减少挤压过程中试样与模壁之间的摩擦。在本实验中, 模具材料为合金钢, 模具中两通道的横截面积都为10 mm×10 mm。所有样品的ECAP都在室温下进行, 挤压速度为2 mm/s, 挤压压力为50～120 MPa。实验中, 样品采用3种不同的加工路线, 如图1所示。路线A:每道次挤压后, 样品不旋转, 直接进入下一道次挤压;路线B:每道次挤压后, 样品旋转90°, 进入下一道次;路线C:每道次挤压后, 样品旋转180°, 进入下一道次。挤压样品采用SiC砂纸抛光处理, 随后用10%HClO₄+20%C₃H₈O₃+70%C₂H₅OH溶液进行电解抛光, 最后在4%H₂C₂O₄·2H₂O溶液中阳极覆膜处理40 min。利用光学显微镜观察样品X, Y和Z 3个相互垂直平面上的微观组织。

图1 等径角挤压加工路线示意图

Fig.1 Schematic map of ECAP routes

2 实验结果

2.1 一次挤压

图2所示是铸态商业纯铝的微观结构。由图可知, 铸态纯铝具有粗大的等轴晶组织, 晶粒尺寸为500～1 000 μm。

图3所示为样品一次挤压后在X, Y和Z平面上的显微组织。从图中可以看出样品单次挤压后的微观结构特征: 在X平面上, 变形前的等轴晶沿y轴方向被拉长; 在这些晶粒内部, 可明显地看到沿与y轴平行的剪切痕迹。在Y平面上, 晶粒沿与x轴成35°～40°角的方向被拉长; 在单个晶粒的内部, 可明显看到在与x轴成20°～70°角的方向发生了剪切, 同时也可知剪切方向主要是与x轴成60°角。在Z平面上, 相比于X和Y平面, 虽然在晶粒内部有剪切的痕迹, 但晶粒形貌保持不变, 仍为等轴晶, 晶粒大小也基本没有发生变化。

图2 铸态商业纯铝的微观结构

Fig.2 Microstructure of as-cast commercial pure aluminum

图3 一次挤压后X, Y和Z平面上的微观结构

Fig.3 Microstructure at X, Y and Z planes after first extrusion

图4 二次挤压后试样的显微组织

Fig.4 Microstructures after second extrusion (a) —Route A; (b) —Route B; (c) —Route C

2.2 二次挤压

图4所示是样品分别采用路线A、路线B和路线C进行二次挤压后的显微组织。采用路线A挤压后, 在样品X平面上晶粒形貌与图3中X平面的类似, 晶粒沿y轴进一步被拉长, 并且在与y轴平行的方向有剪切痕迹; 在Y平面, 晶粒被拉长, 且与x轴约成25°夹角, 在晶粒内部, 在与x轴成20°～60°夹角的方向发生了剪切; 在Z平面上, 虽然有剪切发生, 但晶粒形貌仍与铸态组织的相似。采用路线B进行挤压后的显微组织与路线A的不同, 在X, Y和Z 3个平面上, 晶粒都不再是变形前最初的等轴晶结构, 而是沿不同方向被拉长。在X平面, 晶界与y轴成60°夹角, 在晶粒内部可看到, 在与y轴成20°～60°夹角方向和平行于y轴方向都发生了剪切; 在Y平面, 晶粒形貌与一次挤压Y平面的晶粒形貌类似, 只是晶粒内部剪切发生在与x轴成30°～50°夹角的方向; 在Z平面上, 晶粒沿y轴方向被拉长, 剪切发生在平行于y轴的方向。采用路线C进行挤压后, 在X, Y和Z 3个平面上, 晶粒都为等轴晶, 这说明在X和Y平面上单次挤压产生的变形结构被第二次挤压所抵消。在3个面上仍可观察到剪切的痕迹, 在X和Z平面它近似地平行于y轴方向, 在Y平面上, 它发生在与x轴成30°～50°夹角的方向。

3 分析与讨论

由实验结果可知, 利用ECAP技术使材料产生大塑性变形, 可导致不同平面上粗大的等轴晶沿不同方向发生强烈扭转。为了理解这种现象, 有必要将这种显微组织特征和不同挤压路线所产生的剪切特征的变化联系起来分析。

3.1 一次挤压的剪切特征

样品经过一次挤压后, 仅仅在Y平面上发生了剪切, 其剪切变形可用图5表示。

图5 一次挤压后Y平面上的剪切特征

Fig.5 Shear characteristic at Y plane after first extrusion

θ为剪切角, 并有:

$\tan θ = γ = 2 Ν \cot φ = \sqrt{3} ε_{Ν} ? ? ? (1)$

α为晶粒拉长的倾斜角, 由图5可得

α=π/2-θ (2)

在目前实验采用的模具中, φ=120°, Ψ=55°, ε₁=0.606 1。依据式 (1) 和 (2) , 一次挤压后, θ=48.5°, α=41.5°。由于每次挤压都仅仅在材料的纵截面上发生剪切变形, 因此在一次挤压的基础上, 可以分析出采用不同路线进行多次挤压的剪切特征。

图6所示是一次挤压过程剪切行为的简单描述。图中的立方元素通过理论的纯剪切变形后, 被剪切成菱柱体。根据立方元素在X, Y和Z 3个平面上的宏观晶粒拉长方向和相应的单个晶粒内部剪切面, 可采用3个嵌入物描述变形行为。

图6 一次挤压的剪切模式

Fig.6 Shear model of first extrusion

从与晶界有关的方向和单个晶粒内部主导的剪切方向来看, 图6中预测的行为与图3中的实验观察具有很好的一致性。特别值得一提的是, 实验观察在Y平面上晶界与x轴近似成35°～40°, 这与图中预测的Y平面上晶粒沿与x轴成41°方向拉长一致。

实验观察还表明, Y平面上主要在与x轴成60°方向发生剪切, 这又与图6中的纯剪切方向基本吻合。而不同的是, 实验未在与x轴成20°～70°角的方向观察到剪切痕迹, 这是由于面心立方金属中晶体学剪切方向的限制和周围晶粒对变形的阻碍作用所致。

3.2 二次挤压的剪切特征

图7所示为分别采用路线A、路线B和路线C进行二次挤压对剪切变形的影响。图7 (a) 描述的剪切特征和图4 (a) 的实验观察基本一致, 特别值得一提的是, 图7 (a) 预测了在X平面上晶粒沿y方向被拉长, 在Y平面上晶粒在与x轴成23.5°夹角的方向被拉长, 都与实验观察基本吻合。图7 (a) 的剪切模型还表明经过二次挤压后, 在Y平面上存在两个剪切面, 这解释了在Y平面上两个不同的方向都存在剪切痕迹。剪切模型表明了路线A的一个更重要特征: Y平面上的剪切方向在每道次挤压之后都发生了改变, 并且随着挤压道次的增加, Y平面上的晶粒进一步被拉长。

图7 (b) 所示是采用路线B进行二次挤压的剪切模型, 它与图4 (b) 的实验观察基本一致。特别是模型预测了在3个相互垂直的平面上晶粒都被拉长, 并且每个面上单个晶粒包含两个不同的剪切方向。

图7 (c) 是采用路线C进行二次挤压的剪切特征模型。一个重要的特征是采用路线C在二次挤压后导致了等轴晶的形成, 并且每个晶粒仅包含一个剪切方向。模型预测在X平面上与y轴平行方向, 在Y平面上与x轴成45°角方向, 以及在Z平面上与y轴平行方向发生剪切。

3.3 多次挤压的剪切特征

基于上述模型, 对分别采用路线A, B和C进行3次和4次的剪切特征进行分析。结果发现, 对于路线A, 多次挤压导致了立方元素在X和Y平面上的进一步扭转, 而Z平面上仍保持不变。对于路线C, 每隔一次挤压, 扭转成菱形的立方元素恢复成立方形。

图7 二次挤压的剪切模式

Fig.7 Shear model of second extrusion (a) —Route A; (b) —Route B; (c) —Route C

而采用路线B有两个重要的特征:1) 经过4次挤压后, 也形成了等轴晶; 2) 在两个相交成60°的剪切面上有两个剪切方向。由于剪切方向的两重性, 在多次挤压时显微组织沿两组独立的且相互交叉的平面发展, 这导致了界面结构快速演变成一系列大角度界面的等轴晶。比较3种路线的剪切特征, 对于路线C, 前一次变形产生的剪切应变被随后紧接着的下一次挤压所抵消, 这导致了多余的剪切应变, 前一次等径角挤压所产生的显微组织和织构也被消除;而路线A, 虽然每次挤压Y平面都发生了剪切, 但X和Z平面却很少发生剪切; 而路线B, 虽然每4次挤压后, 变形的菱柱体回复成立方体, 但是由于在这4次变形中, X, Y和Z平面上的晶粒都发生了剪切, 因而有利于形成等轴晶。这与Iwahashi ^[15] 对微观结构的TEM观察结果一致。

图8 3种加工路线的剪切模式

Fig.8 Different shear models of three kinds of route

3.4 不同加工路线的剪切模式

图8所示是等径角挤压3种不同加工路线的剪切模式。从图中可以看出, 剪切模式依赖于加工路线。在路线C中, 每次挤压样品总是在相同的剪切面上发生剪切, 只是每相邻道次之间的剪切方向相反; 在路线A中, 有两个相交成60°的剪切面, 剪切交替地在两个剪切面上进行; 在路线B中, 存在4个不同的剪切面, 每4次挤压构成一循环, 在这4次挤压过程中, 其中的每一次挤压的剪切面和剪切方向都不同, 因此, 材料在X, Y和Z 3个平面都发生剪切, 这有利于等轴晶结构的形成。

4 结论

1) 纯铝经过等径角挤压变形后, 其显微组织特征与加工路线有很大的关系。 3种不同的加工路线具有各自不同的剪切模式, 从而影响了显微组织的演化。

2) 在理论分析的基础上, 提出了立方元素扭转模型, 较好地解释了采用3种不同挤压路线的剪切模式。

3) 在路线C中, 每次挤压样品总是在相同的剪切面上发生剪切, 只是每相邻道次之间的剪切方向相反, 前一次变形产生的剪切应变被随后紧接着的下一次挤压所抵消, 这导致了多余的剪切应变; 在路线A中, 有两个相交成60°的剪切面, 剪切交替地在两个剪切面上进行; 在路线B中, 存在4个不同的剪切面和剪切方向, 挤压交替地在4个剪切面上进行, X, Y和Z平面上的晶粒都发生了剪切, 这种挤压路线有利于等轴晶的形成。